Kitap: Böcker J. “Spektroskopi

Çekirdeklerin, atomların, iyonların ve moleküllerin spektroskopisi bugün en önemli ve en yaygın enstrümantal analitik yöntemleri grubuna aittir. Yüksek teknolojili emisyon, absorpsiyon ve floresan spektrometreleri, kalitatif ve nicel kompozisyon gaz, sıvı ve katı maddeler, malzemelerin yüzey katmanlarını incelemeyi, yerel ve katman katman analiz yapmayı mümkün kılar. Bu monograf nükleer, atomik, iyonik ve moleküler spektrometrinin çeşitli modern yöntemlerine ve bu yöntemleri uygulayan araçlara genel bir bakış sağlar. Laboratuvarlarda çözülen birçok analitik problem ele alınmaktadır. endüstriyel Girişimcilik, doğa bilimleri ve teknik kurumların yanı sıra çevresel nesnelerin incelenmesi ve korunması konularında.

Analitiği takip edin.
İçeriğin yüzde binde birine kadar belirlenmesinde son derece doğru sonuçlar veren klasik analitik kimya yöntemleri, temel olarak kimyasal reaksiyonlar, az çözünür ürünlerin (gravimetri) veya yoğun renkli ürünlerin (titrimetri) çökelme reaksiyonları dahil. Araştırılacak elementler iyon halinde olduklarından sulu çözelti, "ıslak" kimyasal analiz yöntemlerinden bahsedebiliriz. Bu klasik ultra düşük hacimli yöntemler, artık iz aralığındaki uygun maliyetli laboratuvar analizleri için uygun değildir.

Örneğin, bir hücrede 1 ng / g'lik bir elementin konsantrasyonunun nicel bir tespitinin yapılması gerekiyorsa, o zaman femtogram aralığında (1 fg \u003d 10 ~ 15 g) mutlak dedektifliğe sahip bir belirleme yöntemi zaten gerekli olacak. Bu durumda analitik bilgilerin hala yeterince güvenilir olması gerektiği açıktır. Elde edilen verilerin şüphesi, günümüzde, ng/g ve altındaki birimlerde ihmal edilebilir konsantrasyonların belirlenmesi gerektiğinde, analitik sürecin tüm aşamalarında hariç tutulmamaktadır. Bu durumun nedeni, geleneksel analizlerde yalnızca ikincil öneme sahip olan, ancak daha düşük bir öğe içeriği belirlenirken rolleri keskin bir şekilde artan sistematik hataların varlığıdır.

Yukarıdaki ve altındaki düğmeler "Kağıt kitap al" ve "Satın Al" bağlantısını kullanarak, bu kitabı Rusya'nın her yerine teslimat ile ve benzeri kitapları en iyi fiyata kağıt olarak resmi çevrimiçi mağazaların web sitelerinde satın alabilirsiniz Labyrinth, Ozon, Bukvoed, Chitai-Gorod, Litres, My-shop, Book24, Books.ru.

"Satın al ve indir" butonu ile e-kitap» Bu kitabı adresinden satın alabilirsiniz. elektronik formatta"LitRes" resmi çevrimiçi mağazasında ve ardından Lits web sitesinden indirin.

Çekirdeklerin, atomların, iyonların ve moleküllerin spektroskopisi bugün en önemli ve en yaygın enstrümantal analitik yöntemleri grubuna aittir. Yüksek teknolojili emisyon, absorpsiyon ve floresan spektrometreleri, gaz, sıvı ve katı maddelerin kalitatif ve kantitatif bileşiminin doğru bir şekilde belirlenmesini sağlar, malzemelerin yüzey katmanlarını incelemenize, yerel ve katman katman analiz yapmanıza olanak tanır. Bu monograf nükleer, atomik, iyonik ve moleküler spektrometrinin çeşitli modern yöntemlerine ve bu yöntemleri uygulayan araçlara genel bir bakış sağlar. Endüstriyel işletmelerin laboratuvarlarında, doğa bilimleri ve teknik kurumlarda çözülen birçok analitik problemin yanı sıra çevresel nesnelerin incelenmesi ve korunması konuları dikkate alınmaktadır.

Web sitemizde Jürgen Böcker'in "Spektroskopi" kitabını ücretsiz ve kayıt olmadan fb2, rtf, epub, pdf, txt formatında indirebilir, kitabı online okuyabilir veya online mağazadan satın alabilirsiniz.

İçindekiler Önsöz ................................................................ ................................................................................ ................. ................. 17 Yazardan ................ ................................................................................ ................................ .................................. ................................ 18 Bölüm 1. Giriş ....... ................................ ................................................................................ ................................ .. 22 1.1. Tarih referansı ................................................................ ................................................................ 24 1.2. Enstrümantal analizin faydaları ................................................................ ................. .. 26 1.2.1. Takip analitiği ................................................................. ..................................................... 27 1.2.2. Yüksek Numune Devri ................................................................ ................................................ 28 1.3. Spektroskopi ................................................................ ................................................................ 29 1.4. "Hiçbir şey": nasıl bulunur ................................................ .................................................................... 33 1.4.1. Örnek: platin ................................................................. ................................................................ 37 1.4.2. İz analizinin sınırlamaları ................................................................ ................................................ 38 1.4.3. En iyi iz analizi yöntemlerine giden yol.................................................. ...... 39 1.4.4. Örnekleme ................................................................ ................................................................ ................... 42 1.5 . Çevresel nesnelerin analitiğinin geliştirilmesindeki eğilimler .................................. 43 Bölüm 2. Işık ve madde arasındaki etkileşim .. ................................................................................ ... 50 2.1. İç ve dış etkileşimler ..................................................... ................................... 51 2.2. Absorpsiyon ve emisyon spektroskopisi ..................................................... ................. 52 2.3. Atomik ve moleküler spektroskopi ................................................................ ................................................ 53 2.4. Uyarma koşulları ..........; ................................................ . ...................................................... 55 2.5. Spektrum Bölgelerinin Sınıflandırılması .................................................. ................................................................................ ..... 57 2.6. Spektroskopi için ölçüm sistemleri ................................................................ ................. .......... 58 2.6.1. Emilim yeri ................................................................ ................................................................................ 58 2.6.2. Absorbe oranı................................... ................................................ . 59 2.6.2.1. Nüfus oranı ................................................................ ................................ ................ 59 2.6.2.2. Geçiş Olasılığı ..................................................... ................................................ 60 2.6.2.3. Lambert-Beer kanunu ................................................................ ...................................... 60 2.7. Nicel ve nitel analiz ................................................................ ................ ................ 61 2.7.1. Nitel analiz ................................................................ ................ ................................................. 62 2.7 .2. Nicel analiz ................................................................ ................................................................ 62 2.8. Konvansiyonel spektrometre ................................................................ ................................................................................ 64 2.8.1. Tek ışınlı spektrometreler ..................................................... ................................................................ 66 2.8.2. Çift ışınlı spektrometreler ..................................................... .................... ................................. 66 Bölüm 3. UV'de Spektroskopi > ve spektrumun görünür bölgeleri .................. ................................. 68 3.1 . Elektronik geçişlerin sınıflandırılması .................................................. ................. .......... 69 3.1.1. Franck-Condon ilkesi ................................................................ ................................. ....................... 70 3.2. Elektronik geçişlerin teorik hesaplanması ................................................................. .................. .. 71 3.2.1. Ayrışma enerjisi ve iyonlaşma potansiyeli ................................................................ 73 3.2.2. Kromoforlar ................................................................ ................................................................. 73 3.3 . İzin verilen ve yasaklanan geçişler .................................................. ................ ................ 76 3.4. Ölçüm prensibi ................................................................ ................................................................................ ......... 77 3.4.1. Işık kaynakları ................................................................ ................................................................. 78 3.4 .2. Monokromatör ................................................................. .................................................. 80 3.4.3. Dedektör ................................................................ ................................................ . 80 3.4.4. Küvetler ................................................................ ................................................ . .. 82 3.5. Spektrum ölçümü ................................................................ ................................................................ ........... 82 3.5.1. İnce titreşim yapısı .................................. ................................................................ 83 3.6. Konsantrasyonun renge göre belirlenmesi ................................................................. ......... ................ 85 3.7. Çok bileşenli analiz ................................................................. ................................................................................ ......... 86 6 İçindekiler 3.8. Çift Dalga Boyu Ölçümü ................................................................. ................... .... 88 3.9. Fark spektrumları ..................................................... ................................................................................ ......... 90 3.10. Türev Spektrumları ..................................................... ................................................................................ .................91 3.11. Modern bir spektrometre için gereksinimler ................................................................ ......... ...... 92 3.12. UV ve Görünür Spektroskopide Diyot Dizileri ................................ 94 3.12.1. Konvansiyonel spektrofotometre ................................................................ ................................. ........... 96 3.12.2. Diyot dizisi spektrofotometreleri ................................................................ ................ 97 3.12.3. Diode Array Teknolojisinin Faydaları ................................................................ ................................. 98 3.12.3.1 . Tek ışınlı cihazlar ..................................................... ................................................ 98 3.12.3.2. Spektral verilerin hızlı kaydı ................................ 100 3.12.3.3. Eşzamanlı Spektrum Ölçümü ..................................................... 100 3.12 .3.4. Dalga boyu tekrarlanabilirliği ................................................. ................................ ...... 100 3.12.3.5. Ölçüm aralığı ................................................ ................................................ 101 3.12.3.6. Ölçüm Veri İstatistikleri ................................................................. ................... ...... 101 3.13. Işık kılavuzlarıyla eşleştirme .................................................. ................................................................ 102 3.13.1. Işık kılavuzlarının işleyişinin teorik temelleri ................................. 102 3.13.2. Işık kılavuzu sisteminin uygulanması .................................................. ...................... ........ 103 3.14. Ekspres>su çalışmasında testler ................................................. .... .......... 105 3.14.1. Örnek: Bakır İzlerinin Fotometrik Tayini .................................................. 107 3.14.2. Çubuk göstergeleri ................................................................ ................................................................ 107 3.14.3. Karşılaştırmalı ekspres testler için setler (kolorimetri) ........... 108 3.14.4. Hazır programlı küçük boyutlu fotometreler ....................... 110 3.14.5. Referans ışın yöntemi ................................................................. ................ .................. ......... 111 3.15. UV ve Görünür Spektroskopinin Geliştirilmesi için Özet ve Beklentiler ................ 112 Bölüm 4. Florometri ................................ ................................................................ .................................. 4.1. Lüminesansın teorik temelleri ................................................................ ................. .......... 4.2. Floresan ................................................................. ................................................................................ ......... 4.3. Fosforesans ................................................................ ................................................................ 4.4. Florometri için ölçüm parametreleri ................................................................ ................. ....... 4.4.1. Kuantum floresan verimi .................................................. ................................................ 4.4.2. Nicel analiz ................................................................ ................................................................ 4.4.3. Floresansın söndürülmesi .................................................. ................................................................... 4.4.4. Floresan göstergeler ................................................................ ................................................................ 4.5. Floresan spektrometreler ................................................................ ................................ ...................... 4.5.1. Farklı spektrum türleri ..................................................... ................................................................ 4.5. 2. Spektrum Düzeltme ................................................................ .................................................. 4.5.3. Işığın saçılması ................................................ .. ................................................... 4.5.4. Diğer olası hatalar ................................................................. ................... ................ 4.6. Numune taşıyıcıları (tutucular) ................................................. .. .................................. 4.7. Sıcaklık etkisi ................................................................ ................................................................................ .................4.8. Lazer radyasyonunun neden olduğu floresan ................................................. ....... 4.9. Zaman Çözümlü Florometri ................................................. ................ ................ 4.10. Florometrinin gelişimi için özet ve beklentiler .................................................. .... 116 116 118 121 123 123 124 125 126 126 128 129 131 132 133 134 135 136 137 .................................. ...................... ................. 5.1. Tarih referansı ................................................................ ................................................................ 5.2. IR>spektroskopi Prensibi ................................................. ................. ....................................... 5.2.1. Seçim kuralları.... ................................................ . ................................ 5.3. IR>spektrum ................................................ . ................................................ .. ..... 5.4. Spektrumların yorumlanması ................................................................. ................................................................................ .. 5.4.1. IR>spektroskopisinin teorik temelleri ................................................. .. 5.4 1.1. Harmonik osilatör ................................................ .................................. 138 139 140 141 142 144 144 144 8 İçindekiler 5.4.1.2. Harmonik osilatör ................................................................ ................................ ....... 5.4.1.3. Çok atomlu moleküller ................................................................ ................................ ................. 5.4.2. Spektrumların yorumlanmasına ampirik yaklaşım .................................................. ...5.5. IR>tayflarının kaydedilmesi için alet ve ekipmanlar ................................................. .... 5.5.1. Konvansiyonel IR>spektrometreler................................................ ................. ................ 5.5.2. Fourier dönüşümü IR>spektrometreleri................................................ ......................................... 5.5.2.1. Michelson interferometresi ................................................................ .... ........ 5.5.2.2. IR Fourier>spektrometresinin avantajları ................................................................. ... 5.5. 3. Nitel analiz ................................................................ ................ ................................................ 5.5.4. Nicel analiz ................................................................ ................................................................ 5.6. Numune hazırlama yöntemleri ................................................................. ................................................................... 5.6.1. Sıvılar ve çözeltiler ................................................................. ................................................................ 5.6.2 . Katılar ................................................................ ................. ................................................. ... 5.6.2.1. KBr ile presleme tekniği .................................................. ................... 5.6.2.2. Parafin yağı ile numune hazırlama prosedürü ................................. 5.6.3. Gazlar ................................................................ ................................................ . ...... 5.7. IR>yansıma spektroskopisi................................................ ........ ................................. 5.7.1. ATR yöntemi ................................................................ ... ................................................................ .. 5.7.1.1. Hüsrana uğramış toplam iç yansıma yönteminin ilkesi .................................................. ................................ .................................. ................................ 5.7.1.2. IR>ATR spektroskopisinin pratik uygulaması. ................................ 5.7.2. IR>spektroskopisinde dış yansıma................................................. ........... 5.7.2.1. Ayna yansıması ................................................................ .................... 5.7.2.2. Göz atarak yansıma spektroskopisi ................................................................ 5.7 .2.3. Dağınık Yansıma ................................................................ ................................. .................... 5.7.2.4. Yansıma spektroskopisinin pratik uygulaması ......... 5.7.2.5. Optik fiberlerle arayüz oluşturma .................................................. ................ 5.8. Foto akustik algılama ................................................................ ................................ ................................. 5.9. IR>mikroskopi................................................................ ........................................................................ ..... 5.9.1. IR>mikroskopi tekniği ve yöntemleri .................................................. ... ...... 5.9.2. IR>mikroskopi için örnekler ................................................................. ......... ................................. 5.10. Ortak uygulama analitik yöntemler ..................................................... 5.10.1 . Gaz kromatografisi ve IR Fourier>spektroskopi kombinasyonu...... 5.10.2. Fourier>spektroskopisi ile termogravimetrik analiz kombinasyonu ................................................. ................................................................................ 5.11. IR>spektroskopide bilgisayarların uygulanması ................................................. ... ........................ 5.12. IR>spektroskopisinin gelişimi için özet ve beklentiler ................................ 147 150 150 154 156 157 158 159 160 161 162 162 164 165 166 167 169 171 Bölüm 6. Yakın IR> bölgesinde spektroskopi................................... ....................................... 6.1. Yakın ve orta IR>bölgesinin spektroskopisindeki farklılıklar ................................. 6.2. Yakın IR>bölge için spektrometre ................................................. ... ................. 6.3. Yakın IR> bölgesinde spektroskopinin pratik uygulaması ................ 6.3.1. Nem içeriğinin belirlenmesi ................................................................ ..... .................. 6.3.2. Plastik Geri Dönüşümünde NIR Spektroskopisinin Kullanımı ................................................. ................................................ ......... 6.4 . Yakın IR bölgesinde spektroskopinin gelişimi için özet ve beklentiler ......... ................................. 7.1. Raman spektroskopisinin teorik temelleri .......... 7.2. Seçim kuralları ..................................................... .................................................................. ... 7.3. Raman spektrometresi ................................................................ .................... .... 7.4. Raman spektroskopisinin pratik uygulaması .................................................. ................. ................................................. ................ .......... 171 174 176 176 177 179 182 182 183 185 186 187 188 189 190 192 193 202 203 205 206 209 210 213 10 İçerik 7.5. Raman spektroskopisinin gelişimi için özet ve beklentiler .................................................. ................................ .................................. ................................. ................ 214 Bölüm 8. Mikrodalga spektroskopisi .......... ................................................................................ ...... 8.1. Dönme spektrumları teorisi ................................................................. ................................................................ 8.2. Mikrodalga>spektrometre................................................................. ................................................................ 8.3. Mikrodalga spektroskopisinin pratik uygulaması ................................................. .. 8.3.1. Atomlar arası mesafelerin ve bağ açılarının belirlenmesi .......... 8.3.2. Dipol momentlerinin belirlenmesi .................................................. ................. ......... 8.3.3. Nükleer>dört kutuplu konjugasyon................................................ ................. ......... 8.4. Mikrodalga spektroskopisinin gelişimi için özet ve beklentiler 216 217 220 221 222 222 223 224 Bölüm 9. Atomik absorpsiyon spektroskopisi ................ .................. ................................ 9.1. Tarih referansı ................................................................ ................................................................9.2 . Yöntemin genel özellikleri ................................................................ .. .................................. 9.3. Çizgi Spektrumu ..................................................... ................................................................................ ......... 9.3.1. Seçim kuralları ..................................................... .................................................................. 9.3.2. Hat seçimi ................................................................ ................................................................ ........... 9.3.3. Duyarlılık ve algılama sınırları ................................................................ ................................9.4. Atomik absorpsiyon spektrometresi ................................................................ ................ ................................9.4.1. Modülasyon ilkesi ve spektral girişim ................................................................ 9.4.2. Spektral Çizgi Genişliği ................................................................ ................................................ 9.5. İçi boş katot lambaları ................................................................ ................................................................................ 9.5.1. Çok elemanlı içi boş katot lambaları ................................................................ ................................ 9.5.2 . Elektrotsuz deşarj lambaları ................................................................. ................... ......... 9.6. Atomizasyon işlemi ................................................................ ................................................................................ .................9.6.1. Alevde atomizasyon ................................................................ ................................................................9.6.1.1 . Hava ve asetilen karışımının alevi .................................................. ...... ..... 9.6.1.2. Gülme gazı ve asetilen karışımının alevi .................................................. ........... 9.6.1.3. Nozullar ve karıştırma odaları ................................................................ ................ 9.6.1.4 . Mezuniyet ve Grafik Düzeltme ................................................................ ................ ... 9.6.2. Grafit tüplü fırında atomizasyon ................................................................. ................................ 9.6.2.1. Süper yüksek ısıtma hızı ..................................................... ................................ ...... 9.6.2.2. Lviv platformu..... ................................................ . ................................... 9.6.2.3. Sıcaklık düşüşü ve inert gaz akışı kesintisi ........ 9.6.2.4. Sinyal Alanı Entegrasyonu ................................................................. ................... .. 9.6.2.5. Atomizasyon işleminin grafiksel desteği ................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................ Matris modifikasyonu ..................................................... ................................ .................. 9.6.3. Hidrit bileşiklerine ve soğuk cıva buharına dayalı teknik ...... 9.6.4. Uygun bir atomik>absorpsiyon spektroskopi yöntemi seçme kriterleri ................................................. ................................ ................................ ......................................9.7. Parazit yapmak................................................. ................................................ . ......... 9.7.1. Kimyasal Girişim ................................................................ ................................................................................ 9.7.2. Fiziksel müdahale ................................................................ ................................................................................ 9.7.3. İyonlaşma girişimi ................................................................ ................ ................................. 9.7.4. Spektral girişim ................................................................ ................................................................9.7.5. Ekleme yöntemi ................................................................ ................................................................................ ........9.8. Arka plan absorbansı ................................................................ ................................................................ ..... 9.8.1. Sürekli Işık Yayıcıları ile Kompanzasyon ................................................................ .. 9.8.2. Zeeman arka plan düzeltme ................................................................. ................................................................9.8.2.1. Zeeman etkisi ................................................................ ................................................................................9.8 .2.2. Çeşitli sistemler Atomik>Zeman etkisini kullanan absorpsiyon spektrometrisi ................................................ ........................................ 226 229 230 232 234 235 235 236 238 239 240 241 241 241 242 242 243 246 247 251 252 253 253 254 255 257 257 258 258 259 260 261 262 264 266 266 268 12 İçerik 9.8.2.3. Zeeman arka plan düzeltmesinin sınırları .................................................. .. 9.8.3. Smith-Hifty sistemi ..................................................... ................................................9.9. Sürecin donanım tasarımı ................................................................. ...................... ................. 9.9.1. Aynı Anda Birden Fazla Eleman Tanımlama................................. 9.10. Akış>atomikte enjeksiyon analizi>absorpsiyon spektrometrisi ................................................. ................................ .................................. .................... .... 9.10.1. Akış>enjeksiyonlu atomik>hidrit ve cıva tayinine dayalı absorpsiyon spektrometrisi................................... ................................ ....... 9.10.2. Akış>enjeksiyon alevli atomik>absorpsiyon spektrometrisi................................................ ................................ ................................ ...................................... 9.10.3. Yüksek basınçlı püskürtme sistemiyle birleştirilmiş akış enjeksiyonu ................................................ ................................................................................ ................................... 9.10.3.1. İyon kromatografisi ile kombinasyon ................................................................ ................... 9.10.3.2. Elemanların konsantrasyonu ve matrisin ayrılması ................................ 9.10.4. Atomik>absorpsiyon spektrometrisinde akış enjeksiyonunun kullanımına ilişkin beklentiler ................................................ ................................ .. 9.11. Atomik>absorpsiyon spektrometrisi laboratuvarının donanımı ................ 9.11.1. Egzoz sistemi alev atomu>absorpsiyon spektrometrisi ile çalışırken ................................................ ................................................................................ ........... 9.11.2. Çalışma alanı ................................................ . ................................................9.1.3. Brülör tahliyesi ................................................................ ......... .................................................. ...... 9.12. Atomik>absorpsiyon spektroskopisinin gelişimi için özet ve beklentiler .................................................. ................................ .................................. ...................... ... 273 275 277 283 284 286 287 289 291 292 294 294 295 295 296 297 ......... ...................... 300 Bölüm 11. Plazmalarla atomik spektrometri ................................ ................... ................................................................ ........ 11.1. Yöntemin teorik temelleri ................................................................ .................................................................. 11.1.1. plazma nedir? ................................................ . ................................................ 11.2. Plazma oluşumu ................................................................ ................................................................................ ................................ 11.2.1. İndüktif eşleşmiş plazma ............................................... ................ ................. 11.2.2. Üç elektrotlu doğru akım plazma ................................................. ................... 11.2.3. Mikrodalga>indüklenmiş plazma................................................ ................. ................. 11.3. ICP'li bir atom>emisyon spektrometresinin bileşimi .................................................. ................... 11.3.1. Yüksek Frekans Jeneratörü ................................................................. ................................................................... 11.3.2. Plazma torç sistemi ................................................................. ................................ ................ 11.3.2.1. Brülörler ................................................................ ................................................... 11.3.2.2. Farklı çalışma modları ................................................................ .................... .................. 11.3.2.3. Püskürtme................................................. ................................................................ 11.3.2.4. Püskürtme odası ................................................................ ................................ ................ 11.3.2.5. Argon tüketimini azaltma konusunda .................................................. ................. 11.4. ICP ile çalışmak için ekipman ................................................. ......................................................... 11.4.1. Emisyon ICP>sıralı spektrometreler...... 11.4.1.1. Sıralı spektrometrenin monokromatörü ........ 11.4.1.2. Çözünürlük............. ................................................................ 11.4.1.3 . Czerny-Turner monokromatör ................................................ .... 11.4.1.4. ICP>Spektral Zirvede Analitik ................................................ ................ 11.4.2 . Çok elemanlı emisyon ICP>spektrometresi ................................................. 11.4.2.1. Paschen-Runge polikromatörü.................................................. ........ ...... 11.4.3. Birleşik ICP>Eşzamanlı ve Sıralı Spektrometreler................................................. ................................................ ......... ........ 11.4.4. ICP>echelle spektrometresi................................................ ......................... 303 306 308 309 310 312 313 315 315 316 316 318 321 325 326 326 328 329 330 333 333 335 337 338 338 İçindekiler 11.4.4.1 . Tüm elementlerin tüm dalga boylarında eş zamanlı ölçümü .................................................. ................................................................ 11.4.5 . Çok elemanlı tanımlama sorunları .................................................. ................... 11.4.6. ICP>spektrometreler için ışık kılavuzları................................................ ........... ....... 11.4.7. Eksenel Yönde Plazma Gözlemi .................................................. ................... 11.4.8. Dahili standardın uygulanması ................................................................. ................................ ...... 11.5. Optik emisyon ICP>spektrometrisinde girişim ................................................. ....... 11.5.1. Arkaplan gürültüsü ................................................ ................................................................................ .... 11.5.1.1. Dağınık ışık ................................................................ ................................................................ 11.5.1.2. Spektral girişim ................................................................ ................................................ 11.5.2. Arka plan gürültüsünün tanınması ve telafisi ................................................................ ........ 11.5.2.1. Boş bir çözümü ölçme ................................................................ ................. 1.5.2.2 . İnceleme analizi ................................................................ ................................................................................ 11.5 .2.3. Spektrumun diğer hatlarına geçiş .................................................. .... ... 11.5.2.4. Analitik çizginin yanındaki arka planın ölçülmesi ................................ 11.6. Atomik>emisyon spektrometrisi için standart çözümler ................... 11.7. Hidrit sistemi ................................................................ ................................................................ ....... 11.8. Katı numunelerin analizi ................................................................ ................................................................................ ... 11.8.1. Kıvılcım emisyon spektrometrisi ..................................................... ................ 11.8.2. Yanan deşarj. ................................................ . ................................................ 11.8.3. Lazer radyasyonunun neden olduğu mikroplazmalar ................................. 11.8.4. Grafit boru fırın yöntemi ................................................................. ...................... ......... 11.9. Element Analizi için Spektrometre Seçme................................................................ ........... 11.9 .bir. Algılama sınırları ................................................................ ................................................................. 11.9.2. Doğrusal Dinamik Çalışma Alanı ................................................................ ................................... 11.9. 3. Ölçüm hızı ................................................................ ................................................................ 11.9.4 . Parazit yapmak................................................. ................................................................ 11.9 .5. Yeniden üretilebilirlik ................................................. .................................................................. 11.9.6. Diğer önemli hususlar ................................................................ ................................................................11.10. Plazma kütlesi>spektrometri................................................. ........ ................. 11.10.1. ICP kütle spektrometrisi tekniği ve yöntemleri .................................................. ... 11.10.2. Bir iyon kaynağı olarak ICP ................................................................. ................................ ...... 11.10.3. ICP ile kütle>spektrometri arayüzü ................................................. ... 11.10.4. Kütle>spektrometreler................................................ ................................................ 11.10.5. Plazma Kütle Spektrometrisinin Faydaları ................................................. ........................ 11.10.5.1. Yarı niceliksel analiz ................................................................ ................ ...... 11.10.5.2. Tanımlanmış Öğeler ................................................................. ................................ .................. 11.10.5.3. Analitik Sınırlamalar ..................................................... ................................ ...... 11.10.6. Plazma Kütle Spektrometrisinin Yeni Uygulamaları ........ 11.11. Plazma atomik spektrometrisinin gelişimi için özet ve beklentiler .................................................. ................................................................................ ..................... ... Bölüm 12. Kütle>spektrometri ................................ ................................................................................ ......... 12.1. Yöntemin teorik temelleri ................................................................ ................................ ................................. 12.2. Kütle spektrumunun doğası ..................................................... ................................................................ ........... 12.2.1. İyonların>fragmanların kararlılığı................................................ .. ........... 12.2.2. Yeniden düzenlemeler. ................................................ . ................................... 12.2.3. Yarı kararlı iyonlar ..................................................... ................................................................ 12.3. İyon oluşumu ................................................................ ................................................................................ ................... 12.3.1. Elektron etkisi ile iyonlaşma ................................................................ ................................................ 12.3.2. Kimyasal iyonizasyon ................................................................ .................................................................. 12.3.3. Kütle>İyona dayalı spektrometri>moleküler reaksiyonlar......... 13 341 342 343 344 345 345 346 346 347 348 349 350 351 351 352 352 353 353 355 357 357 358 360 361 361 36 36 366 367 367 369 369 369 370 372 376 377 378 379 380 380 381 381 382 383 14 İçindekiler 12.3.4. Uçuş süresi kütle>lazer desorpsiyonlu spektrometri>bir matristen iyonizasyon ................................. ................................................................ 12.3.5. Uçucu olmayan bileşiklerin kütle>spektral analizi ................................................. 12.3.6. Kütle>negatif iyon spektrometrisi ................................................. .................. 12.4. Kütle>spektrometreler................................................ ................................................................ 12.4.1. Dört kutuplu kütle>spektrometre................................................. ......... ......... 12.4.2. Manyetik kütle>spektrometre................................................................. ......... ................ 12.4.3. Uçuş süresi kütle>spektrometreleri................................................. ................................. .... 12.4.4. İkili (tandem) kütle>spektrometre ................................................. .................. 12.5. Kütle spektrometrisinin gelişimi için özet ve beklentiler .................................................. .... 384 384 385 386 387 389 390 391 393 Bölüm 13 Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi ................................. ................................................ 13.1. NMR>spektroskopisinin teorik temelleri.................................................. ........... .. 13.2. Kimyasal kayma ................................................ ................................................................................ ......... 13.3. Döndür>döndür etkileşimi ................................................................ ................................................ 13.4. NMR>spektra kaydı ................................................. ................................................. 13.4.1. Duyarlılık sorusuna ................................................................ ................................................ 13.4.2. Madde tüketimi ................................................................ .................................................................. 13.4 .3. Spektrum birikimi ................................................................ ................ ................................................ 13.4.4. Entegrasyon ilkeleri ................................................................. ................. ................. 13.4.5. Nicel analiz ................................................................ ................................................................ 13.4.6. Bir manyetik alan ................................................................ ................................................................. 13.5. NMR>spektrometreler................................................ ................................................................ 13.5.1. Süpürme>spektrometre................................................ ................................................ 13.5.2. Darbe Fourier>NMR>spektrometre................................................. ...... ... 13.5.3. Gevşemeyi ölçmek ................................................................ ................................ ................................. 13.6. Çift Rezonans Tekniği ................................................................ ................................................................ 13.7. 2D NMR>spektroskopi................................................. ......... ................... 13.8. Nükleer Overhauser etkisi ................................................................. ................................................................ 13.9. NMR>spektroskopisinin pratik uygulaması ................................................. ................ 13.9.1. 13C>NMR>spektroskopi................................................. ................................... 13.9.2. Döteryum NMR>spektroskopisi................................................ ......... ......... 13.9.3. NMR>tomografi ................................................................. ................................................... 13.9.4. NMR>mikroskopi................................................................ ........................................................ 13.9.5. Katı Hal NMR ................................................................. ................................................................................ .. 13.9.6. İyon siklotron rezonansı ................................................................. ................................................ 13.10. NMR>spektroskopisinin gelişimi için özet ve beklentiler ................................. 395 398 401 404 407 408 409 409 409 410 410 411 413 414 416 417 419 420 421 422 423 424 425 425 427 427 Bölüm 14 .................................. 14.1. X-ışını floresan kavramı ................................................................. ................................ ....... 14.2. Yöntemin teorik temelleri ................................................................ ................................ ................................. 14.2.1. Auger>etki................................................................ ........................................................................ ..... 14.2.2. Kuantum floresan verimi .................................................. ................ ......... 14.3. Karakteristik spektral çizgiler. ................................................................ 14.3 .1. K> kalay spektrumu ................................................. .................................................................. 14.3.2. L>altın spektrumu................................................ ........................................................................ ........ 14.4. Moseley yasası ................................................................ ... ................................................................ .. 14.5. Heyecan ................................................................ ................................................................ 14.5 .1. X-ışınlarının üretimi ................................................................. ................. .................. 14.5.1.1. Bremsstrahlung ................................................................. ................................ 14.5.1.2 . Karakteristik radyasyon ................................................................ ................................ .... 14.5.1.3. Anot malzemesi seçimi ................................................................ .................... ................ 14.6. X-ışınlarının absorpsiyonu ................................................................. .................................. 430 432 433 435 436 437 437 438 439 440 440 440 441 442 442 16 İçindekiler 14.6.1. Karakteristik radyasyonun uyarılması .................................................. .... 14.6.2. Birincil ve ikincil absorpsiyon ................................................................ ...................... ......... 14.7. Röntgen tüpü ................................................................ ................................................... 14.7.1. Radyonüklidler tarafından uyarılma ................................................................. .................. 14.8. X-ışını spektrometreleri ................................................................ ...... ................................. 14.8.1. Dalga boyu dağılım yöntemi ................................................................. ................................ ........ 14.8.2. Enerji dağılımı ile yöntem ................................................. ................ ................................ 14.9. Röntgen dedektörleri ................................................................ ...... ................................. 14.9.1. Sintilasyon sayaçları ................................................................ ................................ ................. 14.9.2. Gaz sayaçları ................................................................ ................................................................................ ... 14.9.3. Yarı iletken dedektörler ................................................................ ................................ ................ 14.10. Kimyasal>analitik amaçlar için uygulamalar.................................................. ........ 14.10.1. Kalibrasyon ................................................................ .................................................................. 14.10.2. Algılama limiti ............................................... ......... ................................. 14.11. Toplam iç yansıma ile X-ışını floresan analizi. ........ 14.12. X-ışını floresan yöntemi ile tabaka kalınlığının ölçümü ................................................. ...................... ................. 14.12.1. Seçici emici filmlerin (filtrelerin) uygulanması .......... 14.12.2. Üst ve ara katmanların kalınlığının ölçülmesi ................................ 14.12.3. İki bileşenli alaşımlı bir tabakanın kalınlığının ölçülmesi ................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................: X-ışını spektrometrisindeki yeni gelişmeler .................................................. ....... 14.13.1. Hafif elementlerin X-ışını floresan analizi ................................................. 14.13 .2. Sahte kristaller ................................................................. ................................................................ 14.14. X-ışını floresan analizinin gelişimi için özet ve beklentiler ................. 444 445 446 447 447 448 450 451 451 451 452 452 453 455 455 Bölüm 15. Yüzey analizi yöntemleri . ......... .................................................. ........ .... 15.1. Yüzey analiz yöntemleri ................................................................ ................................................................ 15.2. Enerji dispersiyonlu X-ışını mikroanalizi ................................................. ... 15.2.1. Kalitatif röntgen analizi ................................................................. ................................ ... 15.2.2. Nicel analiz ................................................................ ................................................................ 15.3. Proton kaynaklı X-ışını emisyonu................................................ .... 15.4. Auger>elektron spektroskopisi ................................................ ................................................ 15.4.1. Tarama Auger>mikroskop................................................ ........................................................ 15.5. Kimyasal analiz için elektronik spektroskopi ................................................................ ..... 15.6. Kütle>İkincil İyon Spektrometrisi................................................ ................................. ................... 15.7. İyon saçılma spektroskopisi ................................................................ ................ ................................ 15.8. Tarama problu mikroskopi ................................................................ ................ .................. 15.8.1. Taramalı tünelleme mikroskobu ilkesi.................................................. ........ 15.8.2. Atomik kuvvet mikroskobu ilkesi ................................................................ .. 15.8. 3. Manyetodinamik mikroskop ..................................................... ................................ ...... 15.8.4. Taramalı elektrokimyasal mikroskop ................................................................ ........... 15.8.5. Yüzey analizlerinin pratik uygulaması.................................... 474 476 479 481 482 483 483 486 487 491 493 494 496 498 500 501 501 458 462 464 465 468 468 469 469 Bölüm 16. Sonuç. ................................................ . ................................................................ 504 Edebiyat ................................................................ ................................................................. .................. 507 İleri Okuma .................................................. ..................................................................... 519 Şirketlerin listesi .................................................................. ..................................................................... .... ........... 523 Önsöz Ölçme teknolojisi ve özellikle mikro elektronik alanındaki ilerlemeyle bağlantılı olarak, son 10-20 yılda enstrümantal analitikte hızlı bir gelişme olmuştur. da etkileyici bir başarıya imza attı. Bu alandaki olumlu değişiklikler, diğer şeylerin yanı sıra, çalışmalarında çeşitli analiz yöntemleri ve modern ölçüm ve analitik ekipman kullanan laboratuvar teknisyenlerinden kimya araştırmacılarına kadar kimyasal laboratuvar çalışanlarının yetkinlik düzeyinde bir artış gerektirdi. Optimal, yani problem odaklı ve uygulamaya yakın, analitik teknolojinin son durumuna uygun olarak spektroskopi uygulaması, şimdi ancak yeni tekniklerin temellerine hakim olunduğunda, önerilenlerin yetenekleri ve sınırlamaları hakkında kesin bilgi ile başarılabilir. ekipman ve mevcut analitik sistemler. Zengin bir endüstri ve öğretim deneyimine sahip bir kimyasal analist olan Jurgen Becker, bugün kitabında en popüler ve en yaygın spektrometri yöntemlerini gözden geçiriyor. Analiz yöntemi ve tekniği, pratik koşullara odaklanarak burada çok erişilebilir bir biçimde tartışılmaktadır. Her bölüm, okuyucuyu teorik temellerden belirli bir yöntemin ayrıntılı bir açıklamasına götürür. Kitap, belirli yöntemlerin ve ilgili analitik ekipmanın avantaj ve dezavantajlarının yanı sıra olasılık ve sınırlamalarını değerlendirerek, yüksek düzeyde teknik ekipman gerektiren analitik yöntemlerin seçimine, etkin yazılımın mevcudiyetine ve garantiye yönelik bilinçli bir yaklaşımı öğretir. güvenilir ve güvenilir verilerin alınması. Yukarıdaki bilgilerle tanışan kimyasal analist, yalnızca belirli bir "kara kutu" sistemini sürdürmekle görevlendirilmiş bir kişi olmaktan çıkar ve çoğu zaman düzenleyici bir bilgisayar programı gibi hisseder. Bağlantılar ve bağımlılıklar ondan önce açılır ve emrindeki “analitik aracı” en iyi şekilde kullanmasına yardımcı olur. Bütün kalbimle, bu kitabın ilgilenen okuyucularla - Yu tarafından sunulanların umuduyla - başarılar diliyorum. Becker'den gelen bilgiler Detaylı Açıklama analiz ve ölçüm yöntemleri ve analitik teknikler, modern enstrümantal analitiklerin gerçek gelişimine ve iyileştirilmesine katkıda bulunacaktır. Prof. Georg Schwedt, Teknik Üniversite, Clausthal Yazarın notu Analitik kimya, maddelerin niteliksel ve niceliksel bileşimine ilişkin geleneksel sorularıyla, yüzlerce yıl önce bir bilim olarak kimyanın temelini oluşturmuştur. Ancak 20. yüzyılın başlarında, analitik ve hızla büyüyen sentetik malzemelerin kimyası arasında, bazı devrim niteliğindeki keşifler ve doğa bilimi, tıp, malzeme bilimi, teknik alanındaki sürekli artan talepler sayesinde belirli bir gecikme vardı. ekipman ve çevre korumayı ön plana taşımayı başardı. Bununla birlikte, aynı zamanda, analitik kimya giderek daha emin bir şekilde en önemli ekonomik hale gelirken, bu endüstrinin pratik üretimin ihtiyaçlarından ve kimya endüstrisinin kendisinin acil sorunlarından bariz bir şekilde kaldırılması fark edilmedi. genel nüfusun ihtiyaçlarını karşılamaya vurgu yapan faktör. Böylece, tehlikeli hastalıklarla mücadelede, birçok çevre koruma sorununun ve hammadde ve enerjinin ekonomik kullanımında bazı sorunların başarıyla çözülmesi kimyanın yardımıyla oldu. Kimyasal analitik biraz daha önce belirli bilim ve teknoloji dallarının hizmetine sunulsaydı, uzun zaman önce bağımsız ve çok talep edilen bir disiplin haline gelirdi. Ağırlık ve hacim analizleri, maddelerin incelenmesi için "ıslak yöntem" olarak adlandırılan klasik yöntemler olarak sınıflandırılır. Enstrümantasyon alanındaki elektronik ve verimli teknolojilerin hızlı gelişimi, kimyasal-koanalitik yöntemlerin yerini daha doğru ve daha hızlı fiziksel belirleme ve tanımlama yöntemlerine bırakmasına yol açmıştır. Modern kimyasal analitik, üst düzey teknik ekipmana odaklanmıştır. Enstrümantal analitiklerin elektronik veri işleme ile birlikte geliştirilmesi, yalnızca analitik yöntemlerin kapsamını genişletmekle kalmadı, aynı zamanda önceden var olan tespit limitlerini de önemli ölçüde düşürmeyi mümkün kıldı. Aynı zamanda, analizlerin süresi de keskin bir şekilde azaldı. Ancak bu, yalnızca pahalı enstrümantal ekipmanın tam bir başarıyı garanti edebileceği anlamına gelmez, bu olmadan tatmin edici bir sonuç beklenemez. Nükleer rezonans spektroskopisi, IR veya kütle spektrometrisi gibi çeşitli spektroskopik yöntemler, günümüzde moleküllerin yapısı veya maddelerin kalitatif ve kantitatif bileşimi ile ilgili birçok soruya cevap aramak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Kimya bilimlerinin ve bunlarla ilgili tüm endüstrilerin bir şekilde gelişmesi, analizin doğruluğuna bağlıdır. Genel olarak teknolojik ilerleme için araçsal analitiklerin önemi her geçen gün daha da netleşiyor. Ayrıca çevre için tehlikeli ve insan sağlığına zararlı faktörlerin tanınması ve ortadan kaldırılması düzeyinde vazgeçilmezdir. Bunlar, kısaca ve genel olarak açıklanan ve uygar devletlerde genel olarak bilim, teknoloji ve insan faaliyetinin herhangi bir alanının gelişimini hızlandıran modern analitik uygulama alanlarıdır. Mevcut kimyasal analitik laboratuvarlarının denetimi sonucunda elde edilen büyük miktarda bilgi, yazardan bilimin tüm alanları, halk sağlığı ve çevre koruma ile ilgili 19 ulusal ve uluslararası norm ve düzenlemenin geliştirilmesi için temel alınmıştır. Bununla birlikte, doğru ve güvenilir ölçüm verileri her zaman uygun ve nitelikli kararlar almanın bir koşulu olmuştur ve olmaya devam etmektedir, çünkü sonuçlarda hafif bir bozulma bile istenmeyen sonuçlara yol açabilir. Bu nedenle, analitik alanında, "kalite", "kalite güvencesi" ve GLP (gute Laborpraxis - iyi laboratuvar uygulaması) gibi anahtar kavramlar, analitik laboratuvarların hangi koşullar altında çalışması gerektiğini belirler. Burada, pazardaki güçlü rekabet nedeniyle analiz yürütmenin toplam maliyetinin artarken, analitik gereksinimlerinin giderek arttığına dikkat edilmelidir. özel teçhizat pratikte değişmez. Bu bağlamda, oldukça iddialı bir hedef daha belirlendi: maksimum seviyeye ulaşmak Yüksek kalite mümkün olan en düşük maliyetle. Bugün laboratuvar pratiğinde başlayan büyük ölçekli dönüşümün nedeni buydu. Laboratuvar yöneticileri ve çalışanları, çalışmalarını rasyonellik, verimlilik ve ekonomiklik ilkeleri üzerine kurmakla yükümlüdür. Evrensel otomasyon ve rasyonalizasyona yönelik eğilim, araçsal analitikte de açıkça görülmektedir. Bu taleplere duyarlı analitik ekipman üreticileri, numune alma ve numune hazırlamadan veri işlemeye kadar her seviyede yüksek derecede otomasyona sahip, her zamankinden daha hassas, daha doğru ve daha hızlı, çok daha kullanıcı dostu enstrümanlar ve enstrümanlar sunmaktadır. Bu amaca ulaşmada uygun yazılıma sahip bilgisayarlar paha biçilmez yardım sağlar. Başına son zamanlar Kesin bir garantili kalite güvencesi sistemi sunan belirli düzenlemeler geliştirilmiştir. AT teknik terimler karmaşık analitik sistemlerin uzaktan bakımı, kontrolü ve yönetimi için koşullar yaratılır. Tüm dünyaya yayılmış yüksek hızlı ağlar, farklı işletmeler ve şirketler arasında küresel bilgi alışverişini gerçekleştirmek için tasarlanmıştır. Daha önce bir uzman analistin faaliyeti esas olarak ürünlerin kalite kontrolü ve yeni maddelerin ve malzemelerin yapısının incelenmesi ile sınırlıysa, bugün analitik araştırma, belirli avantajlar sağlayan genel üretim sürecine tamamen entegre edilmiştir. Daha önce birbirinden izole edilmiş alanlar - "üretim" ve "analitik" - özellikle değer yaratmayı etkili bir şekilde etkileyebilecek tüm süreçlerin optimizasyonu olması nedeniyle yakın etkileşim düzeyine geçmek zorunda kalıyor. Örnek olarak, laboratuvar analizlerinin maliyetini azaltarak, emeğin daha fazla otomasyonu, ekipmanın daha uygun bakımı, özel kararlar vererek, sonuçları ifade ederek rutinin, yani günlük ve standart, analitiklerin verimliliğini artırma arzusundan bahsedebiliriz. kullanılan araçların sürekli test edilmesi, kontrol ve sürekli deneyim ve bilgi birikimi. Otomasyon, oldukça karmaşık analizleri basit ve güvenilir bir şekilde gerçekleştirmenizi sağlar. Ancak analist şunları yapabilmelidir: modern teknolojiler, bir fikriniz var 20 Yazardan gelecek vaat eden tüm teknik bilgiler hakkında. arasında belirli metodolojik ve teknik bağlantılar oluşturma arzusu. Farklı yollar bunları paylaşmak amacıyla analizler yapmak. Bu tür konjugasyon, kombinasyonlar ve spektral yöntemlerin kombinasyonları sayesinde, başlangıçta belirli uygulamalara yönelik analitik, ileriye doğru önemli bir adım attı. Sanayi üretimi geliştikçe insanın çevresini kirlettiği bilinmektedir. Dünya atık su, atık gazlar ve tortular farklı tür. Aynı zamanda çürümeyen atıklar toprakta, suda ve havada kalır, er ya da geç yiyeceklere ve sonra insan vücuduna girer. Dış ortamda bulunan zararlı maddelerin tespiti, çevresel nesnelerin analizinin öncelikli görevlerinden biri olmaya devam etmektedir. Ne yazık ki, karar verirken Çevre sorunları bununla bağlantılı maliyetler genellikle belirleyici an olurken, çevredeki dünyanın gelişimi, ekonominin ve toplumun acil sorunları arka plana itilir. Bununla birlikte, analitik alanındaki hizmetler pazarı, yani çevre koruma düzeyinde, önemli ölçüde değişmiştir. son yıllar ve güvenilir bilgiye olan talep keskin bir şekilde arttı. Belirli ürün ve ürünlerin üretiminin çevre güvenliği uluslararası düzeyde rekabet unsuru haline gelmiştir. Yine de analitik kimyanın tartışılmaz pratik önemi ile kimyanın tartışılmaz önemi arasında hala bariz bir uyumsuzluk var. müfredat uzmanlaşmış üniversitelerin bölümleri. Almanya'da analitik geleneksel olarak inorganik kimya ile ilişkilendirilir. Analitik araştırma düzeyinde gündeme getirilen birçok sorunun çözümü bazen bilimlerin kesiştiği noktada kimyanın kapsamının çok ötesine geçerek yakın etkileşimi gerektirir. Analitik kimya alanında özel bir bilgi olmadan, özel bir düşünme biçimi ve gerekli stratejik kararları verme yeteneği olmadan analitik kimya alanında çalışmak imkansızdır. Aynı zamanda başarı, doğru örneklemeden, maksimum temiz hazırlıklarından (gerekli ekipmanın optimal seçimi dahil) başlayarak ve elde edilen verilerin yetkin işlenmesi ve yorumlanmasıyla biten tüm aşamalardaki belirli eylemlerle belirlenir. Klasik kimya disiplinlerinin aksine, analiz yöntemlerinin geliştirilmesi sadece bilimsel araştırma enstitülerinde veya yüksek eğitim kurumlarında değil, aynı zamanda fabrika laboratuvarlarında ve ilgili ekipmanın üretimiyle uğraşan firmalarda da gerçekleşir. Analitik araçların tasarımı daha basit, kullanımı daha kolay ve boyut olarak daha küçük hale geldi. Otomatik ve bilgisayarlı cihazlar analiz sürecini kolaylaştırır, ancak aynı zamanda yeterince yüksek düzeyde çalışan kalifikasyonu gerektirir. Ne yazık ki, süreçlerin devam eden otomasyonundan kaynaklanan personel azalması, bazen elde edilen sonuçların güvenilirliğinden daha önemli bir ekonomik faktör olarak kabul edilir. Ancak, yöntemin nihai değerlendirmesinin ve verilerin yorumlanmasının yine bir kişi tarafından yapıldığını ve bilgisayarın sadece onun yardımcı aracı olduğunu unutmamak gerekir. Ancak deneyimli ve iyi eğitimli personel ile elde edilebilecek güvenilir ve karşılaştırılabilir analiz sonuçları, iyi kararların alınması için şart olmuştur ve olmaya da devam etmektedir. Bu kitap bu düşünceler göz önünde bulundurularak hazırlanmıştır. Enstrümantal analitik, makineleri yalnızca ekli talimatlara göre kontrol edebilen ve tam olarak ne yaptığını bilmeyen böyle bir seviyedeki bir uzman için tasarlanmamıştır. Bu eğitim, belirli bir uygulamaya odaklanan bir enstrümantal analitik uygulayıcısı tarafından yazılmıştır. Genel kimya okurken, yazar "klasik" enstrümantasyon (henüz bilgisayarlaştırılmamış) teknolojisiyle çalışma konusunda zengin bir deneyim kazandı ve daha sonra Stuttgart'taki Proses Otomasyonu Enstitüsü'nde (IPA) bir enstrümantal analitik laboratuvarı kurdu ve sürekli olarak yüzey için en uygun yöntemleri geliştirdi. soruşturma. Elde edilen analitik bilgi daha sonra IBM tarafından yüksek teknolojilere dayalı ürünlerin yaratılmasında yaygın olarak kullanıldı. 1984'ten beri yazar, yüzey araştırma yöntemleri ve malzeme bilimindeki uzmanlığının bir parçası olarak Technische Universität Alain'de enstrümantal analitik konusunda bir ders verdi. Başlangıçta, farklı dersler, son yıllarda sürekli olarak genişletilen ve tamamlanan ortak bir koleksiyonda birleştirildi. Bu yayın, enstrümantal yöntemlerin mevcut gelişme seviyesini yansıtır ve uygulama olanaklarını gösterir. Hem kullanılan enstrümantasyon teknolojisi hem de bunun altında yatan enstrümantal analitik yöntemleri mümkün olduğunca yeniliğe açıktır ve tüm kullanıcıların bilgilerini sürekli güncellemelerini ve derinleştirmelerini gerektirir. Yazarın temel amacı, enstrümantal analitik alanındaki en son gelişmeler hakkında okuyucuya bilgi vermektir. Kimyasal analitik laboratuvarların kalifiye personeli, uzmanlık öğrencileri Eğitim Kurumları ve tüm uzmanlar, şu ya da bu şekilde kimya ile bağlantılı, burada çeşitli enstrümantal analiz yöntemleri hakkında bilgi edinebilir ve analitik alanından sayısız soruya cevap alabilir. Bildirilen konuyu incelemeye yeni başlayanlar için, en erişilebilir biçimde oldukça kapsamlı ve bazen çok karmaşık yönler sunulmaktadır. nerede teorik temel sadece anlamak için gereken miktarla sınırlıdır özel yöntemler, bunların en popülerinin dikkate alınması, bir veya başka bir yöntemin mevcut avantaj ve dezavantajlarının yanı sıra olasılıkları ve sınırlamaları gösteren pratik koşullara yakındır. Okuyucu tam bir anlayışa sahip olacaktır. çeşitli metodlar bunların uygulanması için gerekli ekipmanın bir açıklaması ile enstrümantal analiz. Atıf yapılan bibliyografya ve özel literatüre yapılan çok sayıda referans, gerektiğinde, ilgili konulardaki bilgileri genişletmek ve derinleştirmek için daha ayrıntılı bilgi aramayı mümkün kılar. Juergen Becker, Stuttgart BÖLÜM 1 DİKKAT Anlamak, kullanmak veya değiştirmek istediğimiz inorganik veya organik yapıdaki malzeme sistemlerinin fiziksel, kimyasal veya biyolojik özellikleri bu sistemlerin bileşenlerinin içeriğine bağlıysa, analitik veriler vazgeçilmezdir. Bu, maddi dünyamızın tüm yönleri ve birbiriyle kesişebilen ve kesişebilen bilim ve teknolojinin birçok ilgili alanı için eşit olarak geçerlidir. Maddi küre, kayalardan, mineral ve organik hammaddelerden, su sistemlerinden, atmosferden, topraktan, flora ve faunadan maddi ihtiyaçlarımızın nesnelerine kadar uzanır. Her şeyden önce, bunlarla kontamine olan kimyasalların özelliklerini değiştirebilen safsızlıkların tanınması, yeterli bilgi güvenilirliği ile son derece yüksek bir algılama kabiliyeti gerektirir, elde etme maliyetleri elbette aşırı olmamalıdır. Bu nedenle, bir analitik yöntemi değerlendirmek için en önemli üç kriter - duyarlılık, doğruluk ve maliyet - birbiriyle yakından ilişkilidir. Analitik çalışma çok paraya mal olur ve analiz yürütmenin maliyeti büyük ölçüde sorulan sorulara, kullanılan yöntemlere, okumaların güvenilirliğine, işlemenin karmaşıklığına ve toplam çalışma miktarına bağlıdır. Rutin laboratuvar analizleri kesinlikle karmaşık analitik problemleri çözmekten daha az maliyetli olacaktır, ancak bu uzun vadeli planlardan vazgeçmek için bir neden değildir. Personelle ilgili damping politikası ve analiz maliyetini düşürme isteği durumunda, düşük düzeyde uzmanlığa sahip analitik laboratuvarlar özellikle etkilenir. DIN (Alman Endüstri Standardı) veya DEV'ye (Alman Standardı Su Çalışması Metodları) göre yöntemler kullanılarak laboratuvar analizleri bazen özel bilgiye sahip olmayan çalışanlar tarafından yapıldığından, çok şüpheli sonuçların çıktısına şaşırmamak gerekir. . Tabiri caizse proforma bazı verileri sunmak değil, aynı zamanda “doğru” analizleri tam olarak yapmak istiyorsak, işi, örneklemeden sonucun değerlendirilmesine kadar tüm aşamalarda kalifiye uzmanlara emanet etmeliyiz. Günümüzde analitik yöntemlerin uygulama alanı şaşırtıcı bir hızla genişlemektedir. Teknolojide bunlar önceleri sadece yarı iletkenler ve saf maddelerdi, daha sonra optik dalga kılavuzları ve süper iletkenler ve şimdi de yüksek sıcaklık seramikleri - tek kelimeyle, en iyi tespit edilebilirliği gerektiren her şey. Tekrarlanabilir kalitede ürünler elde etme yeteneği, modern üretim için en önemli koşullardan biridir. Şu anda kullanılan analiz yöntemleri, beklentilerini büyük ölçüde artıran daha karmaşık enstrümantal ekipman elde ediyor. Analitik kimya alanında kullanıcıya sunulan yöntemlerin çeşitliliği, kimya, fizik, biyoloji ve tıp gibi bilimsel disiplinlerden ve birçok teknolojik dallara kadar uygulama alanlarının çeşitliliğine tekabül etmektedir. Analitiğin metodik yönü ile kullanıcıların uygulamaya yönelik çıkarları arasındaki etkileşim, özellikle yüksek algılama hassasiyeti, maksimum güvenilirlik ve en uygun fiyat-performans arzusu tarafından belirlenen bir hedefle analitik kimyada inovasyonun yolunu açar. belirli analitik yöntemler kullanılırken oran. Genel olarak, enstrümantal analitik alanında, şu anda yapıldığı gibi, bu kadar kısa sürede bu kadar çok sayıda bileşenin ölçülmesinin asla mümkün olmadığı belirtilebilir. Halihazırda örnekleme aşamasında olan insan faktörü, bunların hazırlanması ve dozajı, otomasyon ve robotik desteği ile fazlasıyla karşılanmaktadır ve bir uzman sistemin işlevlerini yerine getiren yazılım, ölçüm sonuçlarının değerlendirilmesine yardımcı olmaktadır. Analitik görev setine bağlı olarak maddelerin ve malzemelerin karakterizasyonu ile ilgili güncel soruların çözülmesi konusunda, halihazırda uygulanmış metodolojiye dayalı yeni yöntemlerin geliştirilmesi, çözmek için metodolojik ön koşullar olduğunda, yöntemlerin kendilerinin iyileştirilmesi kadar gereklidir. ortaya çıkan sorunlar henüz oluşturulmamıştır. Elementel analitiğin geliştirilmesinde, iz analizi yöntemleri daha önce olduğu gibi oldukça alakalı olmaya devam ediyor ve giderek daha karmaşık matrisler üzerinde belirlemenin güvenilirliği ile ilgili özel gereksinimler ortaya atılıyor. Bu, yeni maddelerin yaratılmasından biyoloji ve tıbbın geleneksel dallarına kadar çok çeşitli uygulama alanları için geçerlidir. Analitik, üretim süreci boyunca her yerde ve çeşitli biçimlerde kullanılır. Burada dört temel kavram esas alınmaktadır: aktif madde elde etme, güvenli operasyonlar, kalite güvencesi ve çevre koruma. Ancak toplumumuzu, dünya nüfusunun hızla artması nedeniyle de olsa vazgeçilmez olan yenilikçi teknolojilerden daha fazla geliştiren nedir? Bu, elbette, çevre ve nihayetinde insan sağlığı ve yaşamı için giderek artan bir tehlikedir. Ne yazık ki, modern endüstriyel dünyada, analitik kimya olmadan teknolojileri gereken şekilde optimize etmenin ve bunlarla ilişkili riskleri en aza indirmenin pek mümkün olmayacağını herkes anlamamaktadır. Bu şekilde, analitik, kimya endüstrisinin hizmetinde başlangıçta yardımcı bir disiplin kategorisinden tamamen talep edilen bağımsız bir endüstri düzeyine doğru büyüyor, bu nedenle analitik bilimin yaratılışından şu şekilde bahsetmek artık büyük bir abartı olmayacaktır. çok. Kimyagerlerin karşı karşıya olduğu birçok amaç ve görev, basit bir formüle indirgenebilir: tıpta, veterinerlikte ve tarımda biyokatalizör olarak kullanılan ve ayrıca bilinen veya halen eşikte olan herkes için malzeme olarak kullanılan insanlar için yararlı maddeleri bulmak ve yaratmak gereklidir. alan açıklıkları. Üzücü gerçek şu ki, Almanya son birkaç yıldır bu konuda Japonya ve ABD'nin gerisinde kalıyor. Unutulmamalıdır ki araştırma düzeyindeki eksiklikler, ülkenin dünya pazarındaki ekonomik konumunu zayıflatmaktadır. Adil olmak gerekirse, eko-24 Bölüm 1 alanında, bugün rekabette belirleyici bir faktör haline gelen mantıksal olarak saf teknolojilerin tanıtılması, Almanya'nın dünyada lider bir konuma sahip olduğu belirtilmelidir. 1.1. Tarihsel arka plan İnsanlar tarih öncesi çağlardan beri uygun aktif maddeleri araştırmaktadır. Yiyecek ararken, doğanın yenilebilir ve zehirli armağanlarını ayırt etmeyi öğrendiler, kendi gözlemleri sırasında bazı şifalı bitkilerin vb. iyileştirici etkisini kaydettiler. Temelli Geleneksel tıp doğal bileşiklerin terapide kullanımı üzerine ilk tekrarlanabilir deneyler de gerçekleştirilmiştir. Bir maddenin insan, hayvan veya bitki olsun biyolojik bir sistem üzerindeki etkisi, süreçlerin karmaşıklığı nedeniyle günümüzde her zaman net olmamakla birlikte, çeşitli alanlardaki uzmanlar tarafından dikkatli bir şekilde incelenmesini gerektirirken, insan için gerekli olan ilk malzemelerdir. yaşam bulundu veya yaratıldı. onlar zaten gelişimin erken bir aşamasındalar. Örnekler arasında metaller, seramikler ve cam bulunurken, bronz ve demirin keşfi tüm kültürel çağların başlangıcını işaret etti. Daha önce, bir kişi, özel özelliklere ve özel bir kaliteye sahip maddeleri çıkarmayı deneyimleyerek öğrenmişti. Onları şekillendirmeye, sertleştirmeye veya renklendirmeye çalıştı. Bu tarih öncesi deneyimi dikkate alarak, modern bilim, yani analiz ve sentez temelinde gelişti. Farklı analiz yöntemleri bize yüzeyin bileşimini, saflığını, yapısını ve kalitesini anlamayı öğretti. Analiz ve sentezin etkileşimi sayesinde, belirli özellikleri ve yapıları tanımak ve ardından bilinçli olarak bireysel maddelere özel özellikler vermek mümkün oldu. Şimdi özel mekanik, termal, elektriksel ve manyetik özelliklere sahip yeni gelecek vaat eden malzemeler yaratma süreci tüm hızıyla devam ediyor. Yeni aktif maddeler ve diğer materyallerin elde edilmesine yönelik çalışmalar temelde birbirinden farklı olsa da, her durumda, tüm bu alanlardaki araştırmaların daha odaklı hale geldiği ve daha fazla temele dayalı olarak yürütüldüğü gerçeğine katılmamak zordur. çıkarım ve daha az sıklıkla ampirik yoldan. Yapı ve eylem arasındaki ve yapı ve özellikler arasındaki ilişkinin bilgisi, moleküler düzeyde problemlerin çözülmesine giderek daha fazla izin vermektedir. Etkili analitik desteğiyle, bu tür gelişmeler, gerekli tüm yönleri - kullanılabilirlik, çevre ile uyumluluk ve kaynak tasarrufu - dikkate alarak birçok sorunu çözebilir. A.L.'ye borçlu olduğumuz kimyasal deneylerde terazilerin kullanımı. Lavoisier (1743-1794), sözde modern kimya çağının başlangıcını işaret etti. karavan Bunsen (1811–1899) ve R. Fresenius (1818–1897), Almanya'da analitik kimyanın kurucuları olarak kabul edilir. Bunsen, 19. yüzyılın ortalarında zaten gerçekleştirildi temel araştırma Yüksek fırınlarda gerçekleşen kimyasal işlemler. Faaliyetinin dikkat çekici sonuçlarından biri, spesifik yakıt tüketiminde gözle görülür bir azalma olasılığıydı. Profesör Fresenius, 1848'de Wiesbaden'de tek bir çatı altında birleşen özel bir öğretim laboratuvarı açtı. Araştırma çalışması, antrenman seansları ve popo 1.1. Tarihsel referans 25. kimya. Bu kurumun aktif çalışması öncelikle su analizi, teknik ürün ve minerallerin incelenmesi, şeker ve alkolün kalitesinin belirlenmesi, bitkilerde inorganik bileşenlerin tespiti, toprak ve gübrelerin analizi ve bunların incelenmesi üzerine odaklanmıştır. atmosferik hava. W. Ostwald (1853–1932) 1894'te Leipzig'de “Analitik Kimyanın Bilimsel Temelleri” başlıklı bir kitap yayınladı ve böylece o zamanlar geleneksel olan analitik kimya fikrini bir tür yardımcı konu olarak terk etti. Ostwald, kataliz üzerine yaptığı temel çalışmalar için 1909'da bir ödül aldı. Nobel Ödülü kimya alanında. Bunu Van't Hoff (1852–1911), Z.A. Arrhenius (1903 Nobel Kimya Ödülü) ve V.G. Nernst (1920 Nobel Kimya Ödülü). Analitik kimyanın bu klasik çağı, ağırlıklı olarak, on yıllardır uygulamalı analitikte mükemmel olduğu kanıtlanan analitik ayırma elde etmek için birleştirilen kimyasal reaksiyonların işareti altında ilerledi. Yeni açılıyor kimyasal elementler kimyagerler arasında yaratıcı bir yükseliş için güçlü bir dürtüydü ve her yeni analiz yönteminin geliştirilmesi daha fazla keşif gerektiriyordu. Germanyum elementi 1886'da o zamana kadar bilinen kimyasal çökeltme yöntemiyle keşfedildiyse, R. Bunsen, fizikçi Kirchhoff (1824-1887) ile birlikte maden sularında alkali metaller için rubidyum ve sezyum izolasyonunu geliştirmeyi başardı. 1861'de emisyon spektral analizi yardımıyla. Kimyasal ayırma sırasında her iki metalin de en önemli spektral çizgileri izlendi ve her bir ayırmadan sonra çizgilerin en yoğun olduğu yerin takibine devam edildi. Daha sonra, emisyon spektral analizi temelinde, aşağıdakiler keşfedildi: talyum (1861), indiyum (1863), galyum (1875). Başka bir örnek olarak, Madame Curie'yi 1898'de radyum ve polonyumu keşfetmeye yönlendiren radyokimyasal yöntemlerin geliştirilmesinden söz edilebilir. 1911'de Marie Curie, bu elementlerin keşfinin yanı sıra, etkili izolasyon göstergesi ile tanımları ve araştırmaları için Nobel Kimya Ödülü'nü aldı. Bunu diğer bilim adamlarının başarısı izledi: 1922'de hafniyum bulundu ve 1925'te renyum, periyodik sistemde bulunmayan doğal elementlerin sonuncusu olarak bulundu ve bu, tam olarak X-ışını temelinde sağlandı. yeni uygulamaya konan spektral analiz. Kimya endüstrisinin gelişmesiyle birlikte, bu olumlu evre yeni bilgi birikimiyle (önceden bilinmeyen elementlerin keşfi, atom teorisinin yaratılması, gazlar teorisi, kütle hareket yasası, stokiyometri çalışması, nükleer fisyon süreci, vb.), analitik kimyanın bilimsel yönünün büyük ölçüde değer kaybettiği yerde, üst üste bindirildi ve negatifti. İkincisi, esas olarak, bu ürünlerin ek fonlar dahil olmak üzere yeniden ayrıştırılması gereken sentez ürünlerinin standart kontrolü için kullanıldı. Organik sentez ürünlerinin karakterizasyonu için, oldukça uzun bir süre, tek analitik ilke olarak sadece organik elementlerin analizi önerildi. Bu, 1837'de J. von Liebig tarafından geliştirildi ve daha sonra 1920'lerde F. Pregl tarafından geliştirildi, daha sonra diğer birçok mikroanalist bu sürece katıldı. Organik maddelerin mikroanalizinin geliştirilmesi için Pregle, 1923'te Nobel Kimya Ödülü'nü aldı. Liebig'in zamanında bir grama kadar olan numuneler hala kullanılıyorsa, şimdi ağırlıkları birkaç miligrama düşürülmüştür. Bu sadece analiz süresini kısaltmayı değil, aynı zamanda pahalı doğal bileşiklerin elementel analizlerini yapmayı da mümkün kıldı. Numune ağırlıklarını daha düşük µg aralığına indirmek için çok sayıda girişimde bulunuldu, ancak bu oldukça maliyetli yöntemler daha sonra kütle spektrometrisi ile değiştirildi. Genel olarak 1920'ler ve 1930'lar, klasik mikroanalizin gelişme dönemiydi. Bununla birlikte, kalitatif analizde, sadece estetik açıdan değil, aynı zamanda son derece hassas ve daha önce popüler olan renk ve damla reaksiyonlarından daha güvenilir olan üfleme borusu ve mikrokristal reaksiyonları tercih edildi. Bununla birlikte, 1950'ler-1960'larda, halkın analitik kimyaya karşı o zamana kadar gelişen çok olumsuz tutumu nedeniyle, mikro araştırma yöntemlerindeki tekniklerin geliştirilmesi ve iyileştirilmesi üzerine yapılan çalışmalar azalmaya başladı. Kimya endüstrisinde olduğundan çok daha elverişli bir ortamda, 1950'lerde jeokimya ve metalurjide elementel analitik gelişti. Burada, diğer endüstrilerden çok daha önce, ürünlerin özelliklerini (örneğin alaşımlar ve çelikler) optimize etmenin yanı sıra, hammaddelerin çıkarılmasını hızlandıran yer kabuğunun yapısı hakkında yeni bilgiler edinmede vazgeçilmezliği gerçekleşti. dünyanın bağırsaklarında bulunur. Modern enstrümantal analitiklerin gelişimine katkıda bulunan birçok müteakip teşvikin katılımıyla Bunsen spektral analizi üzerine bir bahis yapıldı. Ancak, aktif olarak uygulanmasına rağmen fiziksel yöntemler analiz - spektroskopi - bu güne kadar kimyasal analitik, öncelikle "bir kalemin ucunda" keşiflerin sıklıkla yapıldığı kimya alanı olarak kalır, çünkü yalnızca derin bir madde ve malzeme bilgisi bir uygun analitik kimya için sağlam temel. 1.2. Enstrümantal analitiğin avantajları Doğrudan enstrümantal teknikler, temel olarak, analitik ölçülen miktarların klasik analitik kimyadaki sonuçlardan farklı olduğu (örnek: tortu kütlesi), örneğin elektron, foton, nötron ve iyon ışınları nedeniyle elektriksel parametreleri temsil eden fiziksel bağıl yöntemlerdir. . İstenen konsantrasyon veya buna göre, element veya bileşiğin belirlenen mutlak miktarı, ekipmanın uygun kalibrasyonunun bir fonksiyonu haline gelir. Doğru şekilde gerçekleştirilen enstrümantasyon kalibrasyonu koşulu altında, enstrümantal analitiklerin avantajları, ilk olarak, çok küçük (iz) konsantrasyonları (daha düşük mikro aralığa kadar) kaydetme olasılığından oluşur, 1.2. Ayrıca, nispeten az miktarda bir madde kullanımıyla ve ikinci olarak, incelenen maddeden bu yana süreç otomasyonu ve aynı örneğin çoklu kullanımı için ön koşulları sağlayan analiz hızında araçsal analitiklerin avantajları 27 Analiz sırasında herhangi bir değişikliğe uğramaz. 1.2.1. İz analizi Hatası, % İçeriği belirlerken yüzde binde birine kadar son derece doğru sonuçlar veren klasik analitik kimya yöntemleri, temel olarak, az çözünür ürünlerin (gravimetri) veya yoğun renkli ürünlerin çökeltilmesi dahil olmak üzere kimyasal reaksiyonlara dayanır ( titrimetri) . İncelenecek elementler sulu bir çözeltide iyon formunda olduğundan, "ıslak" kimyasal analiz yöntemlerinden bahsedebiliriz. Bu klasik ultra düşük hacimli yöntemler, artık iz aralığındaki uygun maliyetli laboratuvar analizleri için uygun değildir. Örneğin, bir hücrede 1 ng/g'lik bir elementin konsantrasyonunun nicel bir tespitinin yapılması gerekiyorsa, femtogram aralığında (1 fg = 10-15 g) mutlak saptanabilirliğe sahip bir belirleme yöntemi gereklidir. . Bu durumda analitik bilgilerin hala yeterince güvenilir olması gerektiği açıktır. Elde edilen verilerin şüphesi, günümüzde, ng/g ve altındaki birimlerde ihmal edilebilecek kadar küçük konsantrasyonların belirlenmesi gerektiğinde, analitik sürecin tüm aşamalarında göz ardı edilemez. Bu durumun nedeni, geleneksel analizlerde sadece küçük bir öneme sahip olan, ancak daha düşük element içeriğinin belirlenmesiyle rolleri keskin bir şekilde artan sistematik hataların varlığıdır. Bilinen istatistiksel hatalar, olasılık yasalarının ötesine geçmez ve bu nedenle matematiksel olarak iyi tanımlanır (bu, ölçümlerin çoklu tekrarından dolayı sayılarını azaltmayı mümkün kılar), sistematik hataların kaynakları genellikle karmaşıktır ve bu nedenle, büyük zorlukla tanınan ve en deneyimli sppe Milyarlık hisseler tarafından bile sigortalanmadıklarından Milyonuncu hisseler Şek. 1.1. Notların Belirlenmesiyle İz Analizi Sonuçlarının Artan Güvenilmezliği 28 Bölüm 1. İz Analistlerine Giriş. Böylece, sistematik hataların en aza indirilmesi, ultratrace analizinin ana sorunu haline geldi (Şekil 1.1). Bu tür hataların olası maksimum ortadan kaldırılması, çok fazla deneyim ve her şeyden önce nitelikli kritiklik gerektirir. Burada, çok pahalı ekipmanlar kullanılarak ve fiziksel ilkelere dayalı olarak uygulanan ekonomik araçsal doğrudan yöntemlerin geliştirilmesine yönelik bir eğilim vardır. Uzmanlar, modern "enstrümantal analitik" terimini hemen benimsediler. Gerekli maliyetler açısından, gerçek zamanlı kontrole sahip olanlar da dahil olmak üzere standart analizlerde kullanım için doğrudan belirleme yöntemlerinin açıklanması önemli bir rol oynamaktadır. İlgili ekipman üreticileri, yüksek performanslı araştırma kurulumlarından minyatür yerinde analiz cihazlarına kadar çok çeşitli ölçüm kurulumları sunar. 1.2.2. Yüksek numune devir hızı Günümüzde, "verimlilik", "verimlilik" veya "verimlilik" kavramları giderek daha popüler hale geliyor. Verimliliğin artırılması, bir sosyal sistemin vatandaşlarına sunabileceği insana yakışır yaşam standardının olmazsa olmaz koşuludur. Bu nedenle özel sanayi kuruluşları ve birçok kamu kuruluşu yorulmadan mal ve hizmet kalitesini artırmanın yeni yollarını aramakta ve bulmaktadır. Ar-Ge ekipmanı üreticileri, son yıllarda kelimenin en geniş anlamıyla üretkenliği teşvik etme konusunda en enerjik olanlar arasında yer aldı. En azından tipik bir analitik laboratuvarın daha önce neye benzediğini hatırlayalım. Büyük bir cam eşya stoğu - çeşitli pipetler ve büretler - ve laboratuvar masasında tam bir gün geçiren sayısız yüksek nitelikli bilim insanı vardı. Ancak günlük çalışmalarının sonucu, en hafif tabirle yetersizdi: önemsiz sayıda örnek üzerinde çalışıldı. Şu anda, modern yüksek verimli cihazların kullanımı nedeniyle, yapılan iş hacmi önemli ölçüde artmıştır. Günümüzde birçok laboratuvar tipik olarak günde binlerce numuneyi analiz etmektedir ve bu çalışmalardan elde edilen ek bilgiler sonraki çalışmalara temel teşkil etmektedir. Mineraller ve yağlar artık çok daha verimli bir şekilde algılanıyor, son ürünlere daha hızlı işleniyor ve atık büyük ölçüde azaltılıyor - bunların tümü maliyetleri önemli ölçüde azaltıyor! Sanayide ve nihai ürünlerde kullanılan hammaddelerin kalite faktörü kuşkusuz son yıllarda artmıştır, bu nedenle tüketici geçmiş yıllara göre çok daha iyi gıda, ilaç ve dayanıklı ürünler bekleyebilir. Kalite güvence standartları, tüm üretim süreci boyunca oldukça etkili analitik çalışmalar gerektirir. Rastgele örneklerin daha önceki geleneksel örneklemesi yerine, şimdi giderek daha sık olarak her bir 1.3'ü kontrol etmeye geçiyorlar. Paketlemenin spektroskopisi 29 – örneğin, malların alınmasının kontrolünün bir parçası olarak. Bu bağlamda, artan miktarda numune akışı için analitik hazırlanmalıdır ve aynı (veya daha az) çalışan sayısıyla büyük ölçüde artan malzeme hacminin işlenmesi yalnızca otomasyon ve ekspres yöntemler temelinde mümkündür. analiz. Zamanın büyük kısmı genellikle numune hazırlamaya bağlı olduğundan, esas olarak bu işlemin süresini azaltarak veya hatta tamamen ortadan kaldırarak işi bir bütün olarak hızlandırmak mümkündür. Böylece sürece entegre edilmiş veya gerçek zamanlı olarak çalışan (Inline ve buna bağlı olarak Online) ölçüm yöntemlerine geçişe yönelik bir eğilimden bahsedebiliriz. Çevresel nesnelerin korunması çerçevesinde şu anda yapılması gereken çok büyük miktarda analiz hayal edin. Geçmişten gelen manuel yöntemlerle, burada yapacak bir şey yok! Modern analitik ekipman olmadan süreçleri kontrol edemeyeceğimiz ve bugün içinde yaşadığımız çevredeki dünyanın durumunu bu kadar etkin bir şekilde yönetemeyeceğimiz açıktır. Mevcut analizler için büyük miktarda malzemenin işlenmesi artık makinelerin ve otomatların omuzlarına kaydırılabilir. Verimli otomatik analitik cihazlar, klasik analizler için genellikle manuel cihazlardan daha ucuzdur. Bu durumda, makineler, öznel değerlendirme (örneğin, servis personeli tarafından) tarafından yüklenmeyen sonuçlar verir. Enstrümantal analitikte kullanılan otomatik ekipman kabaca şu şekilde sınıflandırılabilir: analiz işlemlerinin bir kısmının manuel olarak gerçekleştirildiği yarı otomatik cihazlar, analizleri gerçekleştirmek için tam otomatik bir süreç sağlayan tam otomatik cihazlar, mantıksal otomatlar - kısmen veya ölçüm sonuçlarına dayanarak, analizin gidişatını değiştirme (örneğin, optimize etme), otomatik proses kontrolü - analiz sonuçlarının bir mikro bilgisayarda daha fazla işlenmesini sağlayan sistemler (örneğin, dozlama pompalarını kontrol ederken) yapabilen tam otomatik cihazlar . Her zamankinden daha üretken, daha esnek için talep hızla artıyor otomatik sistemler numune hazırlama ve işleme. Cihazların kendileri - bilgisayarlarının donanımı nedeniyle ve mikroişlemci kontrolünün varlığında - daha az bakım personeline ihtiyaç duyar. Hataları ve yanlışlıkları önlemek için, ekipman, ölçümlerin tolerans alanının sınırlarını aşması durumunda bir hata mesajı veren sonuçları izlemek için otomatik bir sistemle donatılmıştır. 1.3. Spektroskopi Maddenin yapısıyla ilgili bilgilerin çoğu, ışık -ya da genellikle söylediğimiz gibi radyasyon- ve maddenin belirli bir etkileşime girdiği deneylerden gelir. Bunsen ve Kirchhoff'un ilk pratik analizinden bu yana, radyasyon ve madde arasındaki etkileşime dayanan spektroskopi, çok çeşitli yöntemlerle modern analitik için temel bir yardımcı haline geldi. Bu, hem ekipmanın geliştirilmesi alanındaki ilerlemeyle hem de yeni yollar açan kuantum mekaniği alanında bilgi sahibi olmadan başarısı mümkün olmayan temel teorik çalışmalarla açıklanabilir. Işığın ikili bir doğası olduğu bilinmektedir - dalga ve cisimcik ve onu tanımlamak için iki tür özellik kullanılır: dalga ve kuantum. Işık ve maddenin etkileşiminin neden olduğu bazı fiziksel fenomenler, ışığın dalga doğası kullanılarak, diğerleri ise yalnızca cisimsel teori temelinde tanımlanabilir. Görünür ışık elektromanyetik radyasyona bir örnektir. Diğer örnekler şunları içerir: x-ışınları, ultraviyole radyasyon ve kızılötesi radyasyon. Tüm bu radyasyon türlerinin ortak bir yanı vardır: Işık hızında yayılan ve yalnızca frekansları farklı olan elektromanyetik dalgalar olarak kaydedilebilirler. Klasik spektroskopinin gelişimi ve spektral analitikte kesinlikle yeni ilkelerin uygulanması, günümüzde spektroskopinin artan rolünün ana nedenleri haline gelmiştir. O kadar güçlü bilgi yeteneklerine sahiptir ki, modern atomik ve moleküler spektrometrinin analitik alanındaki hemen hemen her anlamlı soruyu yanıtlayabildiğini güvenle söyleyebiliriz. 30 yıl önce bile, UV radyasyonu spektrumları ve ışığın Raman saçılımı, fotoğraf plakaları kullanılarak kaydedildi ve IR radyasyon spektrumları bir galvanometre ile nokta nokta kaydedildi ve tüplerle donatılmış analog hesaplama amplifikatörleri, tasarım düşüncesinin zirvesi olarak kabul edildi. ve spektrogramlar, delikli kartların mekanik olarak sıralanmasıyla derlenmiştir. Herhangi bir kalite kontrolünün özü bir kimlik meselesidir. Bir kontrol laboratuvarının pratik çalışması için, nicelenmiş ve tekrarlanabilir parametreler sağlayan ölçüm ve teknik yöntemler gereklidir. Belirli bir ölçüm tekniği her zaman bir ürünün tüm özelliklerinin yalnızca bir kısmını gösterebilir ve ideal olarak belirli bir kaliteyi gösteren özellikleri seçici olarak kaydetmelidir. Basit bir ölçüm, erime ve kaynama noktalarının, kırılma indisinin veya viskozitenin belirlenmesini içerir. Kimyasal farklılıklar söz konusu olduğunda, bu tür yöntemlerin seçiciliği açıkça yetersizdir. Öte yandan, bilinen "ıslak yöntem" ile gerçekleştirilen kimyasal analizler, özellikle nicel veriler elde edilecekse, genellikle çok zaman alıcıdır. Yani, unutmayın: spektroskopi, ışık ve madde arasındaki etkileşimin bilimidir. Spektroskopinin analitik alanına girmesi, gelişimi ve iyileştirilmesi için güçlü bir teşvik görevi gördü. Tek boyutlu analiz yöntemleri, her madde için yalnızca bir ölçülebilir miktar sağlar (erime sıcaklığı, gecikme süresi, vb.). Spektroskopi yöntemleri mini 1.3 gibidir. Spektroskopi 31 mum, spektrumun her çözülebilir dalga boyu (veya kütle) aralığında bir madde için en az bir yoğunluk değeri veren iki boyutlu analiz yöntemleridir. Bu nedenle, spektroskopinin bilgi içeriği, analitik alanındaki hemen hemen her soruyu yanıtlayacak kadar büyüktür. Aslında bu, spektroskopik analiz yöntemlerinin başarılı bir şekilde geliştirilmesinin nedenlerinden biridir. Spektroskopi, tanım gereği, atomların, iyonların, radikallerin ve moleküllerin çeşitli yöntemlerle elde edilen spektrumlarının kayıt ve yorumlanmasına dayalı olarak tanımlanması ile ilgilenir. ölçüm cihazları , bunlar arasında: atomik absorpsiyon spektrometresi, atomik emisyon spektrometresi veya spektrofotometre. Spektroskopik aletler genellikle üç ana bileşenden oluşur: bir radyasyon kaynağı, spektral ayrıştırma için bir cihaz ve radyasyonu ölçmek için bir detektör. Pratik spektroskopi çok geçmeden atomik ve moleküler olarak ikiye ayrılan iki yönde gelişmeye başladı. Bu amaçla kullanılan analitik teknikler, radyasyon kuantası (fotonlar) ile moleküllerin ve atomların enerji düzeylerinin şemalarında X-ışınlarından ultra kısa dalgalara kadar spektrumun bölümlerinden geçişler yapar. Atomik spektroskopide farklı madde ve konsantrasyon aralıklarındaki elementlerin kalitatif ve kantitatif tayininden bahsediyoruz. Bunlar, örneğin, atomik absorpsiyon, atomik emisyon ve X-ışını floresan yöntemlerini içerir. UV/görünür, IR spektral bölgeleri, Raman saçılımı ve NMR'ye (nükleer manyetik rezonans) dayalı moleküler spektroskopi yöntemleri, moleküllerin bağları ve yapısı hakkında bir sonuca varmayı mümkün kılar. Bir spektrumdaki karakteristik bantlar veya bant kombinasyonları, belirli bir kalitenin göstergesi olabileceği gibi, tek tek bileşenlerin tanımlanması için temel olabilir. "Spektroskopi" genel kavramı, kütle spektrometrisi ve elektron spektrometrisi yöntemlerini de içerir. Kütle spektrometrisi, kesinlikle elektromanyetik radyasyon ve madde arasındaki etkileşime dayalı bir yöntem değil, bir ayırma yöntemidir. Önerilen yöntemlerin çeşitliliği, kullanabileceğiniz çok özel sorulara yanıtlar almanızı sağlar: mikro ve iz analizi, yüzey analizi, karmaşık sistemlerin ince yapısının incelenmesi ve reaktif sistem analitiği. Birçok spektroskopik yöntem, tahribatsız bir şekilde, yani numuneye zarar vermeden çalışır, bu da aynı numuneyi tekrar tekrar ve farklı şekilde incelemeyi mümkün kılar ve bundan sonra bile daha ileri inceleme için hala uygun olabilir. Bu, örneğin sanat eserlerinin analizi veya bitmiş ürünlerin nihai kalite kontrolünde özellikle uygundur. Bununla birlikte, birçok spektroskopik yöntemin doğrudan çalışılacak numunenin bulunduğu yerde uygulanabilmesi ve analiz sonucunun gerçek zamanlı olarak verilmesi özellikle önemlidir, bu da sürece zamanında müdahale etmeyi mümkün kılar, gerekli olanı yapar. ayarlamalar veya işin tamamen kesilmesi Acil bir durumla bağlantı vb. Bugün, her modern chi'nin günlük rutini haline gelen fizikokimyasal analiz yöntemlerinin öneminden bahsetmek gereksiz görünüyor. Bölüm 1. Giriş 32 mikoanalitik laboratuvar. Spektroskopik yöntemlerin yardımıyla, özellikle aşağıdaki görevleri çözmek mümkündür: hammadde bulmak ve çıkarmak, yeni ürünler ve teknolojiler geliştirmek, üretim süreçlerini tasarlamak ve optimize etmek ve üretilen ürünlerin gerekli kalitesini sağlamak. Uygulamaların çok yönlülüğü, sonuçların yüksek doğruluğu ve algılamanın dikkate değer duyarlılığı nedeniyle, analiz süresinde önemli bir azalmadan bahsetmeden, spektroskopik yöntemler ulaşılmıştır. en yüksek derece ekonomik verim. Bugün onlarsız tek bir ton çelik üretilemez, tek bir elektronik ünite oluşturulamaz. Su ve hava gibi hayati konuların yanı sıra gıda kalitesi ile ilgili yasal gereklilikler vardır ve son olarak, ilaçlar farklı türler ve bu gereksinimler katı uygulamaya tabidir. Spektroskopik yöntemlerin yardımıyla, insan faaliyetinin yan ürünlerini de kontrol etmek mümkündür: çöp, egzoz havası ve atık su . Biyokimyadan astronomiye geniş anlamda ekonomik temellerin incelenmesi, modern spektroskopik analiz yöntemleri olmadan düşünülemez. Şu anda, enstrümantal analitik alanında, ekipmanın kendisinin daha uygun ve bakımı daha kolay hale gelmesi nedeniyle bilgisayarlar giderek daha fazla kullanılmaktadır ve sonuçların herhangi bir biçimde işlenmesi mümkündür. Bu koşullar altında, prensip olarak, operatörün analizin özü hakkında yalnızca genel bir fikre sahip olması yeterlidir ve bazen bu konuda hiçbir şey bilmeyebilir. Bununla birlikte, belirli bir cihazın güvenilirliğinin her zaman kalibrasyonunun doğruluğuna bağlı olduğu ve bu nedenle elde edilen sonuçların sürekli ve titizlikle kontrol edilmesi gerektiği unutulmamalıdır (ve asıl tehlike burada yatmaktadır!). Analitik bir cihaz bir tür “kara kutu” haline gelmemeli ve hesaplanan göstergelere asla bir bilgisayar tarafından körü körüne güvenilmemelidir, çünkü yalnızca gerçekleştirilen analizin sonuçlarını işleyebilir. Ancak “doğru” analiz, büyük ölçüde örneklemenin eksiksizliğine, hazırlanmalarına ve uygun çalışma koşullarının sağlanmasına bağlıdır. Spektroskopide kullanılan hemen hemen tüm araçlar, genellikle modüler tasarımda, analitik bir sinyalin örneklenmesi ve uyarılması için sistemler içerir. Ardından, spektrometre, ilgilenilen dalga boyu aralığında bir spektrum oluşturmak ve belirli bir maddeye özgü bir sinyali izole etmek için harekete geçer; ardından ölçüm sinyalini kaydetmek için dedektör sisteminin sırası gelir ve son olarak, ölçüm verilerini işlemek için cihaz devreye girer. Bilgisayar destekli tüm ölçüm süreçlerinde kontrol sistemine de önemli bir rol verilmiştir. Son yıllarda, kişisel bilgisayarlar bu alanda özellikle popüler hale geldi. Yüksek performanslı PC'lerin piyasaya sürülmesiyle birlikte, lazer radyasyon kaynakları ve optik fiberler gibi yapısal bileşenlerin ortaya çıkmasıyla birçok yeni analiz yönteminin geliştirilmesi etkili bir şekilde desteklendi. 1.4. "Hiçbir şey": nasıl bulunur 33 Günümüzde pek çok zaman alıcı işlem (örnek almak, hazırlamak, bir cihaza yerleştirmek) otomatikleştirilmiştir ve hafif lifler, spektrometrenin dışındaki veya bir spektrometreye ait olan örnekleri incelemeyi mümkün kılmaktadır. tehlikeli, hassas veya çok değerli malzeme. Gelecekte, bugün Liebig yöntemi kullanılarak yapılan birçok analizin (örnekleme, laboratuvara taşınması, fiili analizin yapılması, sonuçların işlenmesi) gerçek zamanlı olarak işyerinde, ya minyatür uzman kullanılarak gerçek zamanlı olarak gerçekleştirileceği varsayılmaktadır. farklı örnekleme noktalarını merkezi spektrometreye bağlayan spektrometreler veya optik dalga kılavuzları. Bu yayının amacı spektroskopinin sorunlarını tartışmaktır, ancak bu kitap spektroskopist için bir el kitabı olarak görülmemelidir. Her şeyden önce, spektroskopik çalışmaları çeşitli kimyasal problemlerin çözümünde yardımcı bir araç olarak kullanan, endüstriyel üretimde çalışan pratik kimyagerlere ve mühendislere yöneliktir. Yukarıdaki giriş, mevcut spektroskopik yöntemlere genel bir bakış sunmayı ve adı geçen hedef grubu bu yöntemleri kendi çalışmalarında daha aktif olarak uygulamaya teşvik etmeyi amaçlamaktadır. 1.4. "Hiçbir şey": nasıl bulunur Stuttgart'tan Moskova'daki Kızıl Meydan'a kadar olan mesafenin iki sıçramayla kapatılamayacağı açıktır: havai hat 2000km uzunluğunda. Bu yolun iki milimetresi 1 ppb'dir (milyarda kısım), bu da tüm yolun milyarda birine karşılık gelir. Zaten bu durumda - dokuz sıfırlı "sadece" sayısının varlığında - insanın hayal gücünün bir sınırı vardır. Bir kişinin belirli bir büyüklüğü veya sayıyı hayal etme yeteneği daha çok günlük yaşamıyla ilgilidir: örneğin herkes bir kilogramın ağırlığının ne olduğunu anlar. Herhangi bir kişinin elleriyle yaklaşık bir metrelik bir uzunluk göstermesi zor olmayacaktır. Ve bir saatin ne kadar sürdüğünü herkes bilir, özellikle de ıstırap verici bir beklentiyle harcanması gerekiyorsa. Ancak bin ton, bir milimetrenin yüzde biri ve 4000 yıldan bahsedildiğinde, bir kişi hayal gücünün yetersiz olduğu sınırı ve hatta ışık yılı sayısını, nanos kunds sayısını ve milyardaki parça sayısını bile hissediyor. zihni tamamen teslim olur. Eski günlerde sadece doğa bilimcileri bu kadar ender ölçü birimleriyle çalışıyorlardı. Ancak şimdi bu tanımlama, örneğin bir elektrik santralinin gücü (megawatt), yeni bir hormonun keşfi (mikrogram) veya yeraltı suyunun kirliliği (milyarda parça) rapor edilirken tüm medyada bulunabilir. Modern analitik, tabiri caizse, "ondalık noktadan sonraki dünya" ile ilgilenir. Son yirmi yılda, hiçbir bilim analitik kadar etkileyici bir başarıya ulaşmadı - maddeleri tespit etme ve konsantrasyonlarını belirleme bilimi. 40 yıldan daha uzun bir süre önce, bir ppm'nin onda birine kadar olan herhangi bir maddenin miktarı "sıfır" olarak kabul edilmek zorunda olsaydı, bugün bir gramın sadece milyarda birini oldukça tespit edebiliyoruz. Böylece bu bilim, insanın hayal gücünün kesinlikle ötesinde olan iz düzeyinde niceleme yapabilmektedir ve bu başarı, özellikle çevre sorunlarının tartışılmasına yepyeni bir boyut kazandırmıştır. Pratikte, daha önce "hiçbir şey" olarak adlandırılan bir şeyi keşfetmeye çalışabilirsiniz. Bu aynı zamanda toprakta, suda, havada ve son olarak gıdada yukarıda bahsedilen eser kalıntılar için de geçerlidir. Açıkçası, “sıfır denge” diye bir şey yok ama analitikler de bazı izlerin izlerini ortaya çıkarıyor. Böylece sıfır, yaklaşılabilen ancak asla ulaşılamayan teorik bir değer olarak kalır. Şekil 1.2, ultra iz seviyesindeki konsantrasyon değerlerini açıkça göstermektedir. Günümüzde yapılabilecek en saf madde silikondur. Bölge eritme yöntemini kullanırken bile, en iyi ihtimalle cm3 başına 109 safsızlık atomu mertebesinde bir saflık elde etmek mümkündür. 1023 atom/cm3 olarak basitleştirildiğinde, bu, yaklaşık 1014 atom veya 0.01 ppt (trilyon başına parça) kirlenmesine karşılık gelir. Örnek: Bir parça şekerin (2,7 g) içinde çözülmüş içeriği: yüzde 1, 100 parçada 1 parçadır 1 ppb (milyarda parça) 1 parçada 1 milyar parçadır (milyarda) kilogram başına 10 gram kilogram başına 1 mikrogram 0,27 litre 2.7 milyon litre 10 g/kg 0.000 001 g/kg 1 ppm 1000 kısımda 1 kısımdır 1 ppt (trilyon kısım) 1 kısımdır 1 trilyon kısımdır (trilyon) 1 gram kilogram başına 2, 7 litre 1 g/kg kilogram başına 1 nanogram 0.000 000 001 g/kg 1 ppm (milyonda kısım) 1 ppq (katrilyonda kısım) 1 katrilyon kısımdan 1 kısımdır (katrilyon hisse) kilogram başına 1 miligram kilogram başına 1 pikogram 0.000 000 000 001 g/ kg 0,001 g/kg Havuz 2700 litre Şek. 1.2. 2,7 milyar litre Gölün konsantrasyon değerlerinin açıklayıcı örnekleri 2,7 trilyon litre 1.4. "Hiçbir şey": Nasıl bulunur 35 Ancak analitiklerin yüksek performansının kendi tuzakları vardır: "küçük" boyutların ele alınması sıkı bir bağlılık gerektirdiğinden, analiz sonuçlarından hatalı sonuçların çıkarıldığı durumlarla tekrar tekrar uğraşmak gerekir. birçok sınır koşuluna bağlıdır. Hepimiz bir anlamda analitik rehineleriyiz ve şu soruyu cevapsız bırakıyoruz: "şüpheli" bir maddenin hangi konsantrasyonu hala tehlikeli olarak görülüyor? Bilimin kafamızı karıştırdığı yer burasıdır. Politikacılar cevaptan kaçıyor, tespit yöntemlerinin artan hassasiyeti kamuoyunu heyecanlandırıyor. Modern analitiklerin aşırı duyarlılığı sayesinde toprakta, suda, havada ve yiyeceğimizde bulunan daha birçok maddeyi tespit edebiliyoruz ve bunların arasında daha önce şüphelenmediğimiz maddeler de olacak çünkü biz de bilmiyorduk. gerekli donanıma sahip. Bu maddelerin çoğu, zehirlilik eşiklerinin çok altında, yalnızca ince izler olarak bulunur. Ek olarak, çoğu eser konsantrasyon için toksikolojik veya çevresel uygunluk hakkında hiçbir şey bilmiyoruz; bu, sonuçların değerlendirilmesinin, iz analitiğinin kendisindeki ilerlemenin açıkça gerisinde kaldığı anlamına gelir. Ayrıca, çevresel yükleri tartışırken, ppm (milyonda parça), ppb (milyarda parça), ppt (trilyonda parça) ve daha yakın zamanlarda bile ppq (katrilyon parça) gibi terimler, net bir ifadenin yokluğunda giderek daha fazla kullanılmaktadır. Bu tür birimler tarafından belirtilen gerçek “kirlilik” hacmi veya elde edilen analiz sonuçlarının kalite faktörü hakkında fikirler. Bu tür miktarlar için açıklayıcı örnekler bulmak belki de zordur. Bununla birlikte, binde bir kısım, yani ppm, bize hala tanıdık geliyor - her şeyden önce, araba sürücülerinin kanındaki alkol içeriğini kontrol etme deneyiminden. Ppm'ye gelince, burada bir milyonuncu Münih şehrinde Prusya (Prusya) sakini, yani 1 P(reuse) p(ro) M(ünchen) - “Münih başına bir Prusyalı”, ancak ppb ile şaka yoluyla hayal edilebilir. durum çok daha karmaşık, çünkü bu birim 5 milyar olarak alınırsa tüm dünya nüfusu için 5 kişi anlamına gelecektir. Bir sonraki (aşağıya doğru) boyut - ppt - 20 km uzunluğundaki bir yük trenindeki 100.000 ton buğdayın tek bir çavdar tanesi tarafından kirletildiğini veya - uzunluk ölçüsü açısından - 0,4'lük bir "segment" gösterdiğini gösterebilir. Dünya'dan Ay'a giden yolda milimetre. ... Devam etmeye değmez. Ayrıca, net bir örnek vermeye yönelik herhangi bir girişim basitçe başarısız olacaktır. Bu tür büyüklük sıralarında, şu anda hiç kimsenin beklemediği yerlerde bile belirli maddelerin bulunmasına kimse şaşırmıyor. İnsanlar bu tür “bulguları” tekrar tekrar duyar ve okur, ancak bu, şimdi bulunan maddelerin daha önce burada olmadığı anlamına gelmez, sadece daha önce bulunamadıkları anlamına gelir. Bu nüans genellikle kamusal tartışmaların kapsamı dışında kalır. Zarar veya yarar, tehlikenin derecesi, yeterli önlemlerin alınması gerekliliği ile ilgili kararlar, bir maddenin hiç bulunduğu gerçeğine dayanarak alınmaz. Çok daha büyük ölçüde, belirli bir maddenin ölçülen hacmine ve onunla temas olasılığımızın derecesine bağlıdır. Belirli bir malzemenin vücudu üzerindeki etkisi düşünüldüğünde, yalnızca bir kişinin gerçekten emdiği doz önemlidir. 36 hakkında daha fazlası Bölüm 1. Giriş Neredeyse 500 yıl önce, doktor T.B. Paracelsus adıyla tanınan von Hohenheim, "Aşırı emilen hiçbir şey kesinlikle zararsız değildir" dedi. Ancak ironi bir yana, şu anda kimyanın kendisine ve onun sözde zehirlerine karşı bir silah olarak kullanılan şey tam da modern kimyasal analitikteki ultra hassas ölçümlerdir. Yine de analitik, modern yapısıyla teknik ekipman bilim adamlarına uzun süre erişilemeyen alanlara yaklaşımlar sağlamayı başardı. En azından "iz elementlerin" günlük hayatımızdaki öneminden bahsetmek yeterli. Çok yüksek bir konsantrasyonda toksin görevi görürler, kesin olarak doğrulanmış bir miktarda, hatta bazen yararlı olarak kabul edilirler ve eğer eksiklerse, bir eksiklik sendromuna neden olabilirler. Güvenilir sonuçlar, özellikle belirli maddelerin eser miktarda ölçümleri için geçerli olan, en dikkatli hazırlık ve doğru analiz gerektirir. Bu gereklilikler, yalnızca numune alma süreci, bunların saklanması ve hazırlanması ile değil, aynı zamanda laboratuvarın donanımı, belirli işlemleri gerçekleştiren personelin nitelikleri (ve davranışları) ile de ilgilidir. Örneğin, laboratuvarda sigara içmenize izin verirseniz, test maddesinde artan kadmiyum içeriği bulmak sizi şaşırtmamalıdır; mumlu bir laboratuvar masasında karbon litresi başına bir miligramdan daha azını ölçme girişimi anlaşılır bir şekilde başarısızlığa mahkumdur ve metal bir kova ile alınan su örneklerinde metal izlerinin belirlenmesi hakkında ne söyleyebiliriz! Daha da problemli olan durum, eser maddelerin etkisinin konsantrasyonları ile ilişkili olduğuna inanmanın kesinlikle mantıksız olduğu durumdur. Bu muhtemelen, Newton ve Descartes zamanından beri, neden ve sonucun ayrılmazlığına ilişkin olağan doğrusal fikrimize dayanarak genelleştirmeye ve tahminde bulunmaya alıştığımız gerçeğinden kaynaklanmaktadır. Bugün, maddi alan da dahil olmak üzere modası geçmiş düşünme biçimlerini terk etmek zorundayız. Yeterince yüksek konsantrasyonları belirlerken oldukça uygun olan ekstrapolasyonlar ve genellemeler, çok düşük bir madde içeriği durumunda kesinlikle kabul edilemez hale gelir. Daha katmanlı ve karmaşık düşünmeyi öğrenmemiz gerekecek. Karmaşık dünyamızın gerçeklerine tekabül etmek istiyorsak, giderek artan bir şekilde, bu tür uygun “ya ya da” çözümleriyle birlikte “hem … hem de…” düzeyinde çözümlere izin vermek zorunda kalıyoruz. “Doğru” ve “yanlış” kavramları, belki de yalnızca nitel analitik alanında açık bir şekilde uygulanabilir. Bununla birlikte, nicel analitik bakış açısından, bu tanımlar bazı alanlarda genellikle kabul edilemez. Genellikle, istatistiksel olarak belirlenmiş hata payları aralığında yeniden üretilebiliyorsa, nicel bir analiz doğru kabul edilir. Ve aynı zamanda, elde edilen sonucun umutsuzca hatalı olabileceği gerçeği artık hiçbir rol oynamıyor. Bu, nicel analiz alanında, "doğruluk" ve "yanlışlık" kavramlarına üçüncü bir kavramın eklenmesi gerektiği anlamına gelir - sonuçların karşılaştırılabilirliği veya karşılaştırılabilirliği. Belirli bir istatistiksel önem alanında, zaman zaman aynı analiz sonuçları elde edilirse, nicel analiz doğru kabul edilir. Aletler için kalibrasyon standartları genellikle dikkatli bir şekilde gözden geçirilir ve takip edilir 1.4. "Hiçbir şey": nasıl bulunur 37 her şeyin ölçüsünü biçerek. Ancak başka bir standart uymazsa, analistler karşılaştırılabilir parametreler bulmaya zorlanır. Bu nedenle, analiz "doğru" olarak sınıflandırılır, çünkü hiçbir analist farklı bir metodolojiye ve farklı standartlara göre çalışmaz. Bu, nicel analitik alanında doğru, yanlış veya karşılaştırılabilir sonuçlar elde etme fırsatlarının bazen yalnızca isteğe bağlı bir kararla oluşturulduğu anlamına gelir. 1.4.1. Örnek: Platinum Daha geniş analitik düşünme ihtiyacını açıkça gösteren birçok örnekten burada, platin katalizörlerin piyasaya sürülmesinin bizi içine soktuğu pek yaygın olmayan durumdan bahsedebiliriz. Platin katalizörler, nitrojen oksit ve hidrokarbon emisyonlarının azaltılmasına önemli ölçüde katkıda bulunur. Bu amaçla yılda yaklaşık 50 ton platin metali işlenmektedir. Doğru, küçük bir hacimde platin hala serbest bırakılır ve çevrede birikir, çünkü bir katalizörün çalışma koşulları altında bile kesinlikle kayıtsız davranamaz. Kullandığımız üç yollu katalizörlerle salınan platin hacimleri, hareketin kilometresi başına yalnızca ortalama nanogram aralığına ulaşır. Bununla birlikte, bu çok yetersiz hacimler, kademeli birikim nedeniyle zamanla belirgin şekilde artar. Mevcut bilgi düzeyinde, bu salınan platine maruz kalmanın bir sonucu olarak insan vücudu için belirli fizyolojik sonuçların ortaya çıkma olasılığını kesin olarak söylemek hala imkansızdır. Bu durumda platin astımı, platin hastalığı, kanser hakkında konuşabiliriz, ancak tekrar ediyoruz: en önemli risk değerlendirme kriterleri olarak dağılımın doğasını ve platin bağlantı türünü dikkatlice incelemek gerekir. Platin'in kandaki doğal ve doğal konsantrasyonu yaklaşık %10-9 olduğundan, hacmi pikogram birimi cinsinden belirlemek için gerekli yöntemlerin hala dikkatli bir şekilde geliştirilmesi gerekmektedir. Bununla birlikte, bugün bile insan vücudunda ve çevre için önemli maddelerde bu kadar düşük platin konsantrasyonlarını güvenilir bir şekilde oluşturmak mümkündür. Doğrudan temasta olan kişiler